Tóm tắt Luận án Nghiên cứu chế tạo nam châm kết dính nd - Fe - b / fe - Co từ băng nguội nhanh có yếu tố ảnh hưởng của từ trường

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC 
VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM 
VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU 
NGUYỄN XUÂN TRƢỜNG 
NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO NAM CHÂM KẾT DÍNH 
Nd-Fe-B/Fe-Co TỪ BĂNG NGUỘI NHANH 
CÓ YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG CỦA TỪ TRƢỜNG 
 Chuyên ngành: Vật liệu điện tử 
 Mã số: 62 44 01 23 
TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ KHOA HỌC VẬT LIỆU 
NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC 
1. PGS.TSKH. Nguyễn Văn Vượng 
2. PGS. TS. Nguyễn Văn Khánh 
HÀ NỘI 12/2014 
Công trình được hoàn thành tại: Phòng Công nghệ và Ứng dụng vật liệu và 
Phòng Thí nghiệm trọng điểm Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa 
học và Công nghệ Việt Nam. 
Ngƣời hƣớng dẫn Khoa học: 
 1) PGS. TSKH. Nguyễn Văn Vượng 
 2) PGS. TS. Nguyễn Văn Khánh 
Phản biện 1: GS.TS. Lưu Tuấn Tài 
Phản biện 2: PGS.TS. Hoàng Nam Nhật 
Phản biện 3: PGS.TS. Nguyễn Phúc Dương 
Luận án sẽ được bảo vệ trước hội đồng chấm luận án cấp Viện họp tại Viện 
Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. 
Vào 9.00 AM, ngày tháng 01 năm 2015 
Có thể tìm hiểu luận án tại: 
- Thư viện Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. 
- Thư viện Viện Khoa học vật liệu. 
1 
MỞ ĐẦU 
Mục tiêu của luận án: 
1. Cải tiến thiết bị phun băng nguội nhanh thương mại ZGK-1 thành thiết bị 
phun băng trong từ trường phục vụ hướng nghiên cứu của luận án. 
2. Nghiên cứu lý thuyết và thực nghiệm về tác động của từ trường lên quá 
trình hình thành băng nguội nhanh, vi cấu trúc và tính chất từ của chúng. 
3. Nghiên cứu công nghệ phun trực tiếp băng tổ hợp nano hai pha 
(THNNHP) hệ Nd-Fe-B/Fe-Co chất lượng cao. 
3. Nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm kết dính sử dụng các băng 
phun nguội nhanh đã chế tạo được. 
Luận án sử dụng các phƣơng pháp nghiên cứu: 
1. Phương pháp phun băng nguội nhanh thông thường với việc tối ưu hóa 
các điều kiện công nghệ để chế tạo băng chất lượng cao một cách trực tiếp. 
2. Phương pháp phun băng nguội nhanh trong từ trường. 
3. Phương pháp ép viên trong từ trường và ép thường bột được tẩm keo phi 
từ. 
4. Phương pháp xác định thành phần pha bằng chụp và phân tích giản đồ 
nhiễu xạ (GĐNX) tia X kiểu mẫu bột, xác định thiên hướng tinh thể bằng 
phân tích GĐNX tia X trên bề mặt của mẫu băng. 
5. Nghiên cứu hình thái học của mẫu nghiên cứu bằng việc chụp và phân 
tích các ảnh chụp trên kính hiển vi quét độ phân giải cao FESEM. 
6. Nghiên cứu nhiệt động học chuyển pha của các mẫu băng chế tạo qua 
phép phân tích nhiệt vi sai (DSC). 
7. Xác định nhiệt độ Curie của các mẫu băng có tỉ phần pha mềm Fe-Co 
khác nhau bằng phép phân tích từ độ của mẫu băng biến đổi theo nhiệt độ 
M(T) trong từ trường nhỏ 0,5 kOe trên hệ từ kế mẫu rung (VSM). Phân tích 
đường M(T) để đưa ra xét đoán về sự tối ưu hóa vi cấu trúc tổ hợp nano hai 
pha từ cứng, từ mềm. 
8. Xác định tính chất từ của băng trên hệ từ kế từ trường xung (PFM) và hệ 
đo các tính chất vật lý (PPMS). 
Bố cục của luận án 
Luận án gồm phần mở đầu, kết luận và 5 chương: Chương 1 trình bày 
tổng quan về vật liệu từ cứng tổ hợp hai pha từ cứng/từ mềm nền Nd-Fe-B, 
chương 2 là tổng quan về ảnh hưởng của từ trường lên vi cấu trúc và tính 
chất của vật liệu chương 3 trình bày các kỹ thuật thực nghiệm sử dụng để 
thực hiện luận án (3 chương đầu chiếm 62 trang). Hai chương cuối (chương 
4 và 5 chiếm 76 trang) trình bày các kết quả nghiên cứu đã thu được về chế 
tạo băng THNNHP Nd-Fe-B/Fe-Co phun trực tiếp và phun trong từ trường. 
Hai chương này cũng bàn luận về ảnh hưởng của hợp phần và các tham số 
công nghệ, và nhất là ảnh hưởng của từ trường lên vi cấu trúc và tính chất 
2 
từ của chúng. Đồng thời các kết quả về nghiên cứu chế tạo nam châm kết 
dính ép không có và có từ trường cũng được trình bày trong hai chương 
này. Những kết quả chính của luận án và định hướng phát triển tiếp tục 
công nghệ phun băng nguội nhanh trong từ trường được trình bày trong 
phần cuối của luận án. 
Ý nghĩa khoa học của luận án 
Luận án trình bày cơ sở lý thuyết về ảnh hưởng của từ trường ngoài lên 
quá trình kết tinh, và qua đó lên vi cấu trúc và các tính chất từ của băng 
nguội nhanh THNNHP Nd-Fe-B/Fe-Co. Các kết quả thực nghiệm thu được 
đã minh chứng cho sự đúng đắn của dự báo lý thuyết về tác động của từ 
trường làm giảm kích thước hạt, thu hẹp phân bố kích thước hạt, gia tăng 
độ thiên hướng tinh thể (00l) của băng hệ Nd-Fe-B/Fe-Co, nâng cao khả 
năng tạo cấu trúc tổ hợp lõi từ mềm, vành từ cứng và cải thiện tương tác 
trao đổi giữa hai pha từ cứng, từ mềm. Những tác động này đã cho thấy từ 
trường là một tham số quan trọng trong công nghệ phun băng nguội nhanh 
và minh chứng cho khả năng tiềm tàng của công nghệ phun băng nguội 
nhanh trong từ trường để chế tạo các băng THNNHP chất lượng cao. 
Luận án cũng trình bày khả năng chế tạo băng THNNHP chất lượng cao 
Nd-Fe-B/Fe-Co một cách trực tiếp, không cần đến quá trình ủ tái kết tinh 
sau phun do sử dụng các tiền hợp kim một cách thích hợp cùng với việc áp 
dụng kỹ thuật phun băng kiểu áp suất âm. 
Luận án được thực hiện tại Phòng thí nghiệm Trọng điểm về Vật liệu và 
Linh kiện Điện tử và Phòng Công nghệ và Ứng dụng vật liệu, Viện Khoa 
học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam, trong khuôn 
khổ thực hiện đề tài NCCB “Những vấn đề cơ bản của công nghệ phun 
băng nguội nhanh trong từ trường - Công nghệ mới chế tạo băng từ cứng 
chứa đất hiếm cấu trúc nano tinh thể chất lượng cao”, mã số 103.02-
2010.05 do Quỹ Nafosted tài trợ. 
CHƢƠNG 1: 
TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU TỪ CỨNG NANOCOMPOSITE NỀN Nd-Fe-B 
Điều kiện cần và đủ để có được một nam châm vĩnh cửu chất lượng cao 
là: i) các đặc tính từ nội tại tốt của vật liệu sử dụng; ii) vi cấu trúc tối ưu 
của nam châm. Sự ảnh hưởng lẫn nhau được tối ưu hóa giữa các đặc tính từ 
nội tại và vi cấu trúc sẽ tạo ra sản phẩm nam châm có phẩm chất từ tính tốt 
nhất có thể. Chương này trình bày tổng quan về vật liệu từ cứng có vi cấu 
trúc nano bao gồm: 1) Những vấn đề từ học cơ bản của vật liệu nano Nd-
Fe-B, 2) Cơ sở lý thuyết và 3) Những kết quả nghiên cứu thực nghiệm. 
1.1. Những vấn đề từ học cơ bản của vật liệu nano Nd-Fe-B 
1.1.1. Sự tạo thành pha từ cứng Nd2Fe14B 
3 
1.1.2. Đặc tính từ của Nd2Fe14B 
1.1.3. Mômen từ của NdFeB 
1.2. Một số nghiên cứu lý thuyết về tính chất từ của các vật liệu nam 
châm vĩnh cửu cấu trúc nano đa pha từ 
1.3. Nghiên cứu thực nghiệm trong chế tạo nam châm nano tổ hợp hai 
pha từ cứng từ mềm nền Nd-Fe-B. 
1.3.1. Hợp phần lựa chọn để chế tạo nam châm tổ hợp 
1.3.2. Sự hình thành cấu trúc nano tổ hợp trong quá trình nguội nhanh 
1.3.3. Ảnh hưởng của các nguyên tố pha thêm lên quá trình kết tinh 
CHƢƠNG 2: TỔNG QUAN VỀ ẢNH HƢỞNG CỦA TỪ TRƢỜNG 
LÊN VI CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU 
Phần đầu (phần 2.1) của chương tổng quan lại một số vấn đề cơ bản liên 
quan đến quá trình kết tinh nguội nhanh, bao gồm: 
2.1. Nhiệt động học quá trình chuyển pha 
2.1.1. Độ quá nguội 
2.1.2. Sự hình thành và điều kiện hình thành mầm tinh thể. 
2.1.3. Tốc độ tạo mầm 
Các kết quả nghiên cứu chính về ảnh hưởng của từ trường lên quá trình 
hình thành vật liệu được tóm tắt trong phần 2.2 – 2.4. 
2.2. Ảnh hƣởng của từ trƣờng đối với sự hình thành mầm tinh thể của 
dung dịch chất thuận từ và nghịch từ. 
2.2.1. Một số khái niệm cơ sở 
2.2.2. Sự đóng góp của từ trường vào năng lượng tự do 
2.2.3. Sự định hướng phát triển của vật liệu trong từ trường 
2.3. Ảnh hƣởng của từ trƣờng lên mầm tinh thể và vi cấu trúc trong 
quá trình đóng rắn của vật liệu. 
2.3.1. Ảnh hưởng của từ trường lên vi cấu trúc đóng rắn của kim loại 
2.3.2. Ảnh hưởng của từ trường lên vi cấu trúc đóng rắn của hợp kim 
Từ trường có khả năng tác động lên năng lượng của hệ vật liệu trong 
quá trình kết tinh, có khả năng ảnh hưởng lên vi cấu trúc của vật liệu kim 
loại và hợp kim. Một hiện tượng được chú ý hiện nay là ảnh hưởng của từ 
trường lên định hướng tinh thể của các vật liệu. De Rango và các cộng sự 
[12] đã sử dụng từ trường cao để định hướng tinh thể của vật liệu siêu dẫn 
nhiệt độ cao YBa2Cu3O7. Các kết quả tương tự cũng đạt được trong việc 
định hướng cấu trúc từ của các vật liệu như Bi-Mn [10] và hợp kim Al-Ni 
[15]. Mặt khác, từ trường cũng được sử dụng để làm chậm quá trình đóng 
rắn, sự định hướng tinh thể trong hợp kim được tìm ra có thể là song song 
hoặc vuông góc với hướng của từ trường [7-9, 16]. 
4 
Nghiên cứu ảnh hưởng của từ trường lên quá trình đóng rắn của hợp 
kim từ cứng nền Sm-Co và Nd-Fe-B được báo cáo trong một số công trình 
cũng cho thấy rõ ảnh hưởng của từ trường lên quá trình đóng rắn, lên kích 
thước hạt, lên sự định hướng tinh thể và phẩm chất từ tính của chúng. B. A. 
Legrand và các cộng sự [2] đã cho thấy từ trường ảnh hưởng mạnh lên quá 
trình đóng rắn của SmCo5, cải thiện tính dị hướng của mẫu do định hướng 
trục dễ song song với từ trường ngoài (hình 2.9). 
Hình 2.9: Đường từ độ đo tại nhiệt độ 
phòng của mẫu Sm-Co đóng rắn trong 
từ trường Ht=0 (xem 2 đường ở giữa) 
và 5 T (đường liền nét là đo theo 
hướng song song với từ trường trong 
quá trình đóng rắn và đường nét đứt là 
đo theo hướng vuông góc)[2] 
2.4. Quá trình ủ trong từ trƣờng 
2.4.1. Đánh giá độ lớn của cường độ từ trường cần dùng trong quá trình 
ủ tái kết tinh vật liệu từ cứng 
Nhận thấy rằng cường độ từ trường cần có để tác động lên quá trình 
hình thành vật liệu phụ thuộc mạnh vào cách thức tác động, đối tượng vật 
liệu dự định tác động và quá trình hình thành của vật liệu. Trong điều kiện 
nhiệt độ phòng giá trị của hằng số dị hướng và trường dị hướng của 
Nd2Fe14B tương ứng là K1 = 4,9 MJ/m
3
, HA = 7,6 T [5]. Do vậy, để ủ định 
hướng được vật liệu Nd2Fe14B trong từ trường thì yêu cầu tối thiểu từ 
trường ngoài Haneal đặt vào cần phải lớn hơn trường dị hướng 7,6 T. 
Ngoài ra, các kết quả nghiên cứu cũng cho thấy tác động tinh tế của từ 
trường thông qua ảnh hưởng của chúng lên giản đồ chuyển pha của vật liệu. 
2.4.2. Các kết quả ủ trong từ trường của vật liệu từ 
2.5. Tác động của từ trƣờng ngoài lên giản đồ TTT 
Hình 2.15: Giản đồ TTT của 
chuyển pha martensitic dưới từ 
trường 0 và 1 T [6] 
N
h
iệ
t 
đ
ộ
, 
T
(K
) 
Thời gian giữ t (ks) 
5 
Các tác giả trong [3, 6, 13] đã cho thấy ảnh hưởng của từ trường lên 
giản đồ TTT của các hợp kim sắt từ. Kết quả trong [6] đã ghi nhận rõ ràng 
tác động của từ trường làm dịch chuyển giản đồ TTT của sự chuyển pha 
γ→ε′→α′ về phía trái tương ứng với việc thời gian ủ trong từ trường là nhỏ 
hơn so với việc ủ không có từ trường (xem hình 2.15). 
CHƢƠNG 3: PHƢƠNG PHÁP VÀ THIẾT BỊ NGHIÊN CỨU 
Chương này tổng quát hóa các phương pháp và thiết bị thực nghiệm sử 
dụng để hoàn thành luận án. 
3.1. Chế tạo hợp kim ban đầu: Nd-Fe-B và FeCo 
3.2. Phun băng nguội nhanh trên hệ ZGK-1 
3.3 hợp kim Nd-Fe-B 
3.4. Chế tạo nam châm kết dính 
3.5 ứu cấu trúc 
3.5.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X 
3.5.2. Phương pháp hiển vi điện tử 
3.5.3. Phương pháp phân tích nhiệt DSC/TG 
3.6. Phƣơng pháp đo phẩm chất từ tính của vật liệu từ cứng 
3.6.1 Phương pháp đo đường từ nhiệt M(T) sử dụng từ kế mẫu rung 
3.6.2. Phép đo vòng từ trễ trên hệ đo các tính chất vật lý (PPMS) 
3.6.3. Phép đo vòng từ trễ trên hệ đo từ kế từ trường xung (PFM) 
CHƢƠNG 4: ẢNH HƢỞNG CỦA TỶ PHẦN PHA TỪ MỀM VÀ 
ĐIỀU KIỆN CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO LÊN TÍNH CHẤT TỪ CỦA 
VẬT LIỆU TỪ CỨNG NANO TỔ HỢP NỀN Nd-Fe-B 
Do điều kiện tiên quyết của một nam châm tổ hợp là phải nâng cao được 
Ms, và qua đó là Mr, trong chương này, hai vấn đề chính được tập trung 
nghiên cứu: i) Khảo sát ảnh hưởng của tỉ phần pha mềm Fe-Co lên vi cấu 
trúc và phẩm chất từ tính của băng tổ hợp nano Nd2Fe14B/Fe-Co chế tạo 
trực tiếp bằng phương pháp phun băng nguội nhanh, ii) Nghiên cứu qui 
trình ủ nhiệt và phẩm chất từ tính của băng tổ hợp nano nguội nhanh ủ 
nhiệt. 
Phần 4.1 trình bày nguyên nhân lựa chọn hai tiền hợp kim FeCo và 
NdFeB sử dụng trong chế tạo các mẫu băng nguội nhanh của luận án và các 
kết quả liên quan đến các băng với hợp phần Nd16Fe76B8/x%wt.Fe65Co35 (x 
= 20, 30, 40) được phun nguội nhanh trực tiếp không cần ủ tái kết tinh sau 
phun. 
4.1. Ảnh hƣởng của tốc độ trống quay, tỉ phần pha mềm Fe-Co lên vi 
cấu trúc và tính chất từ của băng tổ hợp nano Nd-Fe-B/Fe-Co đƣợc 
phun trực tiếp. 
6 
4.1.1. Lựa chọn tiền hợp kim Fe65Co35 và Nd16Fe76B8 
4.1.2. Băng từ cứng Nd16Fe76B8/20%wt.Fe65Co35 
Hình 4.6: GĐNX tia X của 
các băng nguội nhanh 
Nd16Fe76B8/20%wt.Fe65Co35: 
a) v = 25 m/s; b) v = 22 m/s; 
c) v = 20 m/s; d) v = 18 m/s; 
e) v = 12 m/s. 
Giản đồ nhiễu xạ của các băng thành phần Nd16Fe76B8/20%wt.Fe65Co35 
phun với các vận tốc trống v khác nhau được trình bày trên hình 4.6. Với 
vận tốc v 22 m/s các hạt trong các băng có kích thước đủ lớn và định 
hướng hỗn loạn trong không gian nên GĐNX tia X gồm các đỉnh nhiễu xạ 
rõ ràng, hầu như không phụ thuộc vào v và tỷ lệ cường độ giữa các đỉnh 
giống như của mẫu bột. Sự thay đổi rất đáng kể được quan sát thấy trên 
GĐNX tia X của băng phun với v = 25 m/s với các đỉnh nhiễu xạ mở rộng 
đáng kể và nằm trên nền dãn rộng. Tương ứng với các vận tốc trống từ nhỏ 
đến lớn, vi cấu trúc của băng cũng thay đổi đáng kể, từ vi cấu trúc hạt to 
500 nm không phân lập rõ ràng cho đến vi cấu trúc hạt mịn 10 nm trên nền 
vô định hình. 
Hình 4.8: Đường cong từ 
trễ của các mẫu băng 
Nd16Fe76B8/20%wt.Fe65Co35: 
a) v = 25 m/s; b) v = 22 m/s; 
c) v = 20 m/s; d) v = 18 m/s; 
e) v = 12 m/s. 
Tương ứng với sự thay đổi vi cấu trúc này, phẩm chất từ tính của băng 
cũng thay đổi rõ rệt, nhất là trường kháng từ iHc và dạng của đường từ trễ. 
Hình 4.8 cho ta thấy rõ mối liên hệ giữa chúng, năm vòng từ trễ trên hình 
này hình thành hai nhóm khác biệt hẳn nhau. Nhóm thứ nhất gồm vòng từ 
trễ của băng phun với v = 25 m/s. Nhóm thứ hai gồm các vòng từ trễ của tất 
cả các băng còn lại. Băng phun với vận tốc tối ưu 20 m/s có (BH)max = 14,3 
MGOe. 
7 
4.1.3. Băng từ cứng Nd16Fe76B8/30%wt.Fe65Co35 
Hình 4.9: GĐNX tia X của 
các mẫu băng 
Nd16Fe76B8/30%wt.Fe65Co35 
ứng với các vận tốc trống 
khác nhau: a) v = 20m/s; b) 
v = 25m/s; c) v = 30m/s. 
Hình 4.9 trình bày GĐNX tia X chụp kiểu mẫu bột của các mẫu băng 
Nd16Fe76B8/30%wt.Fe65Co35 phun với các vận tốc trống đặc trưng. 
Ảnh FESEM chụp trên mặt bẻ gãy của băng đại diện của các mẫu băng 
nguội nhanh với các vận tốc trống khác nhau được trình bày trên hình 4.10. 
Kích thước hạt có giá trị trong khoảng 100 - 200 nm. Hình thái học thay đổi 
về cơ bản tại tốc độ tối ưu v = 25 m/s, tại đó các tinh thể phát triển theo 
hình dẹt theo chiều hướng từ mặt tiếp xúc đến mặt tự do của băng. Ở mẫu v 
= 20 m/s, các tinh thể sắc nét hơn, còn với mẫu v = 30 m/s các hạt có xu thế 
kết tụ với nhau. 
Sự tồn tại của pha từ mềm Fe-Co quan sát từ GĐNX tia X được củng cố 
vững chắc thêm qua đường phân tích nhiệt vi sai và đường từ nhiệt của mẫu 
băng nguội nhanh phun với vận tốc trống v = 25 m/s trình bày trên hình 
4.11. Đường phân tích nhiệt vi sai được đo từ nhiệt độ phòng lên đến 1000 
o
C với tốc độ gia nhiệt 5 oC/phút. Các đ ... : a) băng FUMS với vopt = 34 m/s; b) băng FAMS với 
vopt = 30m/s. 
Cũng giống như đã thảo luận về đường M(T) của mẫu pha 30%wt. 
pha từ mềm, trong giai đoạn nâng nhiệt ban đầu, trong cả hai loại băng 
FAMS (hình 5.19a) và FUMS (hình 5.19b), do vỏ từ cứng bảo vệ lõi từ 
mềm khỏi tác động của từ trường ngoài nên từ độ của mẫu băng nhỏ và 
tăng dần chạm giá trị lớn nhất tại vùng nhiệt độ gần nhiệt độ Curie của pha 
từ cứng Nd2(Fe,Co)14B. 
 a) b) 
Hình 5.19: Đường M(T) đo trên hệ VSM trong từ trường đo 0,5 kOe của băng 
FUMS (a) và FAMS (b) có hợp phần Nd16Fe76B8/40%wt.Fe65Co35. Trong cả hai 
trường, hợp cấu trúc lõi từ mềm/vành từ cứng đã được hình thành, tuy nhiên tác 
động của từ trường làm vành từ cứng dày và bao lõi từ mềm tốt hơn nên giữ từ độ 
tăng yếu khi nhiệt độ tăng đến tận 300 thay vì 200 oC trong trường hợp phun với H 
= 0. Tỷ lệ Vh/Vs giữa tỷ phần pha cứng so với pha mềm tăng lên rõ rệt trong trường 
hợp băng được phun trong 3,2 kOe. 
18 
Nhận thấy, khi nhiệt độ tăng lên trên 400 oC thì vỏ từ cứng mất trật tự từ 
cho nên từ độ suy giảm nhanh về từ độ của lõi mềm Fe65Co35. Lúc này, lõi 
mềm bắt đầu cảm nhận rõ ràng thấy từ trường ngoài và tiếp tục tăng nhẹ 
cho đến nhiệt độ Curie của pha từ mềm thì từ độ sẽ giảm về không. Chu 
trình hạ nhiệt độ cho phép xác định nhiệt độ Curie của pha từ cứng 
Nd2(Fe,Co)14B vào khoảng 395 
o
C. 
Cấu trúc tổ hợp lõi từ mềm/vành từ cứng khiến hai vòng từ trễ của hai 
mẫu băng phun không có và có từ trường đều trơn chứng tỏ tồn tại tương 
tác trao đổi giữa hai pha từ cứng/từ mềm. Phẩm chất từ tính của hai mẫu 
băng trình bày ở trên được tổng kết trong bảng 5.2. Tích năng lượng từ 
được cải thiện thêm 7%. 
Bảng 5.2: Bảng tổng kết các tham số từ của hai mẫu băng có hợp phần 
Nd16Fe76B8/40%wt. Fe65Co35, tham số tự khử từ được bổ chính D = 0,33. 
STT 
Hext 
(kOe) 
vopt 
(m/s) 
Br 
(emu/g) 
Br 
(kG) 
Mr/Ms 
iHc 
(kOe) 
bHc 
(kOe) 
(BH)max 
(MG.Oe) 
1 0,0 34 89,2 9,3 0,61 6,34 4,82 16,1 
2 3,2 30 92,3 9,8 0,63 8,47 6,32 17,2 
5.3.3. Khả năng nâng cao tỷ phần pha từ mềm trong băng nguội nhanh 
dưới tác động của từ trường. 
Kết quả mô phỏng dựa trên phương pháp Monte-Carlo [11] cho thấy tác 
động không có lợi của các sự kiện ngẫu nhiên trong quá trình chế tạo vật 
liệu tổ hợp hai pha từ cứng từ mềm theo các công nghệ thông thường, xác 
xuất phá hỏng cấu trúc thích hợp giữa hai pha từ cứng từ mềm càng lớn khi 
tỷ phần pha từ mềm càng cao. Tuy nhiên sự có mặt của từ trường trong quá 
trình phun băng có khả năng làm tốt vi cấu trúc và tính chất từ của băng có 
tỷ phần pha từ mềm cao Nd16Fe76B8/50%wt.Fe65Co35. 
Hình 5.26: GĐNX tia X của 3 mẫu băng có hợp phần Nd16Fe76B8/50%wt.Fe65Co35: 
a) băng FUMS; b) băng FUMS được ủ nhiệt tại 700 oC trong 10 phút; c) băng 
FAMS. Các băng được nghiền mịn trước khi phân tích. 
19 
Giản đồ nhiễu xạ tia X của ba loại băng trình bày trên hình 5.26 cho 
thấy các đỉnh nhiễu xạ của hai pha Nd2Fe14B và Fe65Co35. Pha từ mềm 
Fe65Co35 hiện diện rõ trên nền pha Nd2Fe14B bằng 3 đỉnh nhiễu xạ của 
chúng, nhất là trong băng FUMS khi mà đỉnh nhiễu xạ thứ ba (211), cũng 
được quan sát rõ ràng. Trái lại, 3 đỉnh nhiễu xạ này được quan sát yếu hơn 
trong băng FAMS. 
Để hiểu rõ hơn về vi cấu trúc của băng, ngoài việc đánh giá thành phần 
pha, vi cấu trúc tổ hợp đa pha của băng được phân tích sử dụng đường phụ 
thuộc của từ độ vào nhiệt độ M(T) trình bày trên hình 5.28. 
Hình 5.28: Đường phụ thuộc vào 
nhiệt độ của từ độ, M(T), của 
băng Nd16Fe76B8/50%wt.Fe65Co35 
FUMS (a) và FAMS (b) đo theo 
chu trình tăng và giảm nhiệt độ 
trong từ trường đo 0,5 kOe, Mr
*
là 
từ độ tại nhiệt độ phòng của 
đường hạ nhiệt. 
Đường M(T) của mẫu băng FAMS (xem hình 5.28b) có bản chất tương 
tự của cấu hình lõi từ mềm/vành từ cứng. Tuy nhiên, dưới tác dụng của từ 
trường, các mầm Fe/Co hình thành có kích thước nhỏ hơn [16] cho nên các 
vành từ cứng bao bọc các lõi từ mềm tốt hơn và thành phần của vành từ 
cứng đồng nhất hơn, chủ yếu là pha Nd2(Fe,Co)14B. Do vậy, trong khoảng 
tăng của nhiệt độ từ Tr lên đến 400 
oC do có trường kháng từ lớn vành từ 
cứng Nd2(Fe,Co)14B đã bao bọc tốt các lõi từ mềm Fe/Co. Chính sự bao 
bọc này khiến pha từ mềm Fe/Co trong băng FAMS khó quan sát hơn trên 
GĐNX tia X như đã thấy ở trên (xem hình 5.26). 
Do băng FAMS chỉ là tổ hợp của hai pha nên tỷ phần của pha từ mềm 
so với pha từ cứng được dễ dàng xác định như sau. Lõi từ mềm Fe65Co35 có 
từ độ bão hòa tại nhiệt độ thấp Ms,T=0 = 24 kOe, có sự phụ thuộc vào nhiệt 
độ tuân theo quy luật Bloch M(T)/Ms,T=0 = 1 - (T/Tc)
3/2
. Với Tc = 934
 o
C, tại 
420 
o
C ta có M/Ms,T=0 = 0,7. Giá trị này của từ độ pha mềm so với từ độ 
tổng cộng của mẫu bằng 0,3 (điểm chữ thập trên hình 5.29), từ đó suy ra 
rằng tỷ phần của pha từ mềm bằng 43 %wt., gần với giá trị ban đầu 50 
%wt. của hợp đã sử dụng để chế tạo băng. 
Phẩm chất từ tính của các băng Nd16Fe76B8/50%wt.Fe65Co35 đã chế tạo 
được kiểm chứng bằng phép đo vòng từ trễ tại nhiệt độ phòng trình bày trên 
hình 5.29. Mẫu băng FUMS có từ độ dư và trường kháng từ thấp dẫn đến 
tích năng lượng thu được là nhỏ, chỉ đạt 9,8 MGOe. Khi mẫu băng này 
20 
được ủ nhiệt tại 700 oC (là nhiệt độ ủ tối ưu khi so sánh các băng ủ trong 
dải rộng từ 500 đến 800 oC) trong thời gian 10 phút thì tuy từ độ dư và 
trường kháng từ được cải thiện nhưng giá trị của tích năng lượng thu được 
cũng không cao, chỉ đạt giá trị (BH)max 13 MGOe do hệ số vuông góc 
còn thấp. Mẫu băng FAMS có đường từ trễ trơn và lớn hơn cho nên các 
tham số từ tính được cải thiện: từ độ dư Mr đạt giá trị 10,9 kG, trường 
kháng từ iHc = 4,9 kOe và tích năng lượng từ (BH)max tăng đến 16,1 MGOe 
Hình 5.29: Đường M(H) của các 
mẫu băng có hợp phần 
Nd16Fe76B8/50%wt.Fe65Co35: a) 
băng FUMS; b) băng FUMS được 
ủ nhiệt tại 700 oC trong 10 phút; 
c) băng FAMS. 
5.4. Ép viên nam châm kết dính trong từ trƣờng. 
Tính dị hướng của viên nam châm được khảo sát bởi GĐNX tia X chụp 
trên mặt vuông góc với hướng của từ trường dùng khi ép. Giản đồ này được 
trình bày trên hình 5.32. 
Hình 5.32: GĐNX tia X chụp trên mặt của viên nam châm kết dính chế tạo dùng 
băng Nd16Fe76B8/40%wt.Fe65Co35 FAMS với vận tốc nhỏ 20 m/s. Từ trường định 
hướng các hạt bột có hướng vuông góc với mặt đã chụp GĐNX. 
Hình 5.33 cho thấy tính dị hướng đó của nam châm trên kết quả đo 
đường cong khử từ. Đường M(H) đo khi hướng từ trường đo song song với 
hướng từ trường định hướng khi ép viên có giá trị từ độ cao hơn nhiều và 
trường kháng từ nhỏ hơn một chút so với đường M(H) trong trường hợp 
hướng vuông góc. Những đặc điểm này là tiêu biểu cho các nam châm hệ 
Nd-Fe-B. Do được dị hướng và vật liệu được pha thêm pha mềm nên từ độ 
21 
Ms đo tại 60 kOe có giá trị khoảng 15 kG. Giá trị trường kháng từ iHc 
khoảng 7 kOe là chấp nhận được, từ độ dư 8,8 kG cũng là giá trị tốt. Tuy 
nhiên, chưa được như mong đợi, chỉ đạt 0,57 và tích năng lượng từ vẫn ở 
giá trị chưa cao, 10 MGOe. 
Hình 5.33: Đường cong khử từ của nam châm kết dính chế tạo dùng băng nguội 
nhanh Nd16Fe76B8/40%wt.Fe65Co35 FAMS, với vận tốc nhỏ 20 m/s. Mẫu đo được 
cắt thành hình khối chữ nhật có cạnh dài gấp 3 các cạnh còn lại và hướng song 
song, vuông góc với hướng của từ trường định hướng dùng khi ép viên nam châm. 
KẾT LUẬN CHUNG 
Bản luận án trình bày những kết quả nghiên cứu liên quan đến vật liệu 
và nam châm THNNHP có hợp phần Nd16Fe76B8/x%wt.Fe65Co35. Những 
kết quả của luận án được tổng kết lại như sau: 
1. Đã tối ưu hóa các điều kiện công nghệ để chế tạo trực tiếp băng 
THNNHP chất lượng cao đối với các hợp phần Nd16Fe76B8/x%wt.Fe65Co35 
(với x = 20, 30 và 40). Sử dụng trống đồng nguyên thủy của thiết bị phun 
băng nguội nhanh thương mại ZGK-1 với vận tốc trống tối ưu (vopt) tương 
ứng với các mẫu có tỷ phần pha mềm x tăng dần là 20, 25 và 31 m/s. Các 
băng với hợp phần nói trên đã được phun trực tiếp không cần ủ tái kết tinh 
sau phun. Tích năng lượng từ của các mẫu băng đạt được lần lượt là 14,3, 
16,4 và 18,6 MGOe. 
2. Đã nghiên cứu và chỉ ra quy luật thay đổi vận tốc trống vopt theo tỉ phần 
pha mềm. Khi tăng tỉ phần pha mềm thì vopt cũng sẽ tăng theo. Sự tăng của 
vopt nhằm giảm kích thước của các hạt từ mềm khiến nó được bao bọc tốt 
hơn bởi pha từ cứng, tạo ra vi cấu trúc THNNHP thích hợp. Tuy nhiên, việc 
phun nguội nhanh trực tiếp (chưa có yếu tố tác động của từ trường) để tạo 
22 
ra băng có phẩm chất cao khó thực hiện đối với hợp phần có tỉ phần pha từ 
mềm lớn (x > 40). 
3. Sử dụng chất kết dính HTB-1 để chế tạo nam châm kết dính, bột nam 
châm được nghiền từ băng nguội nhanh (băng có hợp phần 
Nd16Fe76B8/20%wt.Fe65Co35 được chế tạo bằng công nghệ phun trực tiếp). 
Nam châm được chế tạo trên máy ép viên tự động SFJ-100kN (30 - 40 
viên/phút), cho thấy khả năng chế tạo nam châm kết dính đẳng hướng ở 
quy mô nhỏ. Tích năng lượng từ của nam châm đạt, (BH)max 9 MGOe. 
4. Đã chế tạo thành công trống đồng tương thích với hệ ZGK-1, từ trường 
cực đại trên bề mặt trống đạt 3,2 kOe. 
5. Đã nghiên cứu cơ sở lý thuyết về ảnh hưởng của từ trường lên quá trình 
hình thành của băng phun nguội nhanh. Thấy rằng, từ trường làm giảm kích 
thước của mầm đẫn đến làm giảm kích thước trung bình của hạt, thu hẹp 
phân bố kích thước hạt và tăng cường thiên hướng từ của băng nguội 
nhanh. 
6. Các kết quả thực nghiệm phun băng nguội nhanh trong từ trường 3,2 
kOe có hợp phần Nd16Fe76B8/x%wt.Fe65Co35 với x = 30, 40 và 50 thu nhận 
được đã minh chứng cho các dự đoán lý thuyết về ba tác động của từ 
trường (giảm kích thước hạt và thu hẹp phân bố hạt, tăng cường thiên 
hướng tinh thể, mở rộng giới hạn tỉ phần pha mềm). Đồng thời, đối với hệ 
Nd16Fe76B8/x%wt.Fe65Co35 đang quan tâm, kết quả thực nghiệm cũng cho 
thấy tác động tốt của từ trường trong việc tạo cấu trúc tổ hợp lõi từ 
mềm/vành từ cứng và gia tăng tương tác trao đổi giữa hai pha từ cứng/từ 
mềm. 
7. Sự tác động của từ trường ngoài đã làm giảm nhiều kích thước hạt từ 
mềm, khiến chúng được bao bọc bởi các hạt từ cứng tốt hơn, cho phép chế 
tạo trực tiếp băng nguội nhanh THNNHP có tỷ phần pha từ mềm cao đến 
50%wt. với tích năng lượng đạt được khá cao, 16,1 MGOe. 
8. Kết quả ép viên nam châm kết dính dùng bột nghiền từ băng 
Nd16Fe76B8/40%wt.Fe65Co35 FAMS trong từ trường định hướng 18 kOe đã 
tạo ra nam châm kết dính dị hướng. Tuy nhiên, thiên hướng của nam châm 
kết dính bị suy giảm so với thiên hướng của băng. Mặt khác, từ độ dư và 
trường kháng từ của nam châm đạt giá trị khả quan nhưng hệ số vuông góc 
 của đường cong khử từ của nam châm bị suy giảm nhiều so với mẫu 
băng. Vì vậy, tích năng lượng từ của nam châm kết dính dị hướng cũng chỉ 
đạt giá trị khoảng 10 MGOe. Việc cải thiện để nâng cao hơn nữa tích 
năng lượng từ của nam châm kết dính dị hướng, cần được tiếp tục nghiên 
cứu phát triển trong tương lai. 
23 
DANH MỤC CÁC BÀI BÁO ĐÃ CÔNG BỐ (2008 – 2013) 
1. Nguyễn Văn Vượng, Nguyễn Văn Khánh, Nguyễn Trung Hiếu, Lê Thị Cát 
Tường, Nguyễn Xuân Trƣờng, Vũ Hữu Tường – Băng NdFeB phun nguội 
nhanh trong từ trường, tuyển tập các báo cáo tại Hội nghị Vật lý Chất rắn 
toàn quốc lần thứ 5, Tập 1 (2008) 107-110. 
2. Vũ Hồng Kỳ, Nguyễn Xuân Trƣờng, Nguyễn Văn Khánh, Nguyễn Văn 
Vượng – Công nghệ chế tạo băng từ cứng tổ hợp hai pha Nd-Fe-B/Fe-Co 
chất lượng cao và ảnh hưởng của tỉ phần pha mềm, Tạp chí Khoa học và 
Công nghệ, Tập 50, số 1A (2012) 82-89. 
3. Nguyễn Xuân Trƣờng, Vũ Hồng Kỳ, Nguyễn Văn Khánh, Nguyễn Văn 
Vượng - Ảnh hưởng của tốc độ nguội lên vi cấu trúc và đặc tính từ của 
băng nguội nhanh nanocomposite Nd-Fe-B/Fe-Co, Tuyển tập các báo cáo 
tại hội nghị vật lý chất rắn và khoa học vật liệu toàn quốc lần thứ 7 (2012) 
69-74. 
4. Nguyễn Xuân Trƣờng, Vũ Hồng Kỳ, Nguyễn Văn Khánh, Nguyễn Văn 
Vượng – Tích năng lượng cao trong băng nguội nhanh nanocomposite (Nd-
Fe-B)/ 40 wt.% (Fe-Co), Tạp chí Khoa học và Công nghệ, Tập 50, số 1A 
(2012) 90-96. 
5. Nguyen Xuan Truong, Nguyen Trung Hieu, Vu Hong Ky and Nguyen 
Van Vuong - 2D Simulation of Nd2Fe14B/ α-Fe nanocomposite magnets 
with random grain distributions generated by a Monte Carlo procedure, 
Journal of Nanomaterials, Volume 2012 (2012), Article ID 759750, 7 
pages. 
6. Nguyen Xuan Truong, Vu Hong Ky, Nguyen Van Khanh, Nguyen Van 
Vuong - The microstructure and magnetic properties of magnetic field 
assisted melt-spun ribbons Nd2Fe14B/α-FeCo, Proceedings International 
Workshop on Advanced Materials Science and Nanotechnology 
(IWAMSN2012) - October 30-November 02, 2012 − Ha Long City, 
Vietnam, 253-257. 
7. Nguyen Xuan Truong, Nguyen Van Khanh - High performance 
Nd2Fe14B/Fe65Co35 hard magnetic ribbons: Fabrication and magnetic 
properties, Communication in Physics, 23 (2) (2013) 147-154. 
8. Nguyen Xuan Truong, Vu Hong Ky, Do Hung Manh, Nguyen Van 
Khanh, Nguyen Van Vuong - the effect of external magnetic field on 
microstructure and magnetic properties of melt – spun Nd-Fe-B/Fe-Co 
nanocomposite ribbons, Advances in Materials Science and Engineering, 
Volume 2013 (2013), Article ID 927356, 5 pages. 
9. Nguyễn Xuân Trƣờng, Vũ Hồng Kỳ, Nguyễn Văn Khánh, Nguyễn Văn 
Vượng - Băng nguội nhanh NdFeB/FeCo phun trong từ trường với tỷ phần 
cao của pha từ mềm, Hội nghị Vật lý chất rắn và Khoa học vật liệu toàn 
quốc lần thứ 8 (SPMS-2013) – Thái Nguyên 4-6/11/201, mã số A-0-10. 
24 
TÀI LIỆU THAM KHẢO 
[1] Abache.C, Oétereicher.H, J. Appl. Phys., 60 (1986) 1114-1117. 
[2] B.A. Legrand, D. Chateigner, R. Perrier de la Bathie, R. Tournier, J. 
Magn. Magn. Mater. , 173 (1997) 20-28. 
[3] Branagan D. J., McCallum R. W, J. Magn. Magn. Mater., 146 (1995) 
89-102. 
[4] Byrappa, Prasad, Dudley, Handbook of crystal growth, Sringer-Verlag 
Edts Dhanaraj,, 2010 
[5] C.Abache, H.Oesterreicher, J. Appl. phys., 60 (1986) 3671 -3679. 
[6] J H Lee, T Fukuda, T Kakeshita, J. Phys. Conf. Ser. , 156 (2009) 
012013 - 012016. 
[7] Liu T, Wang Q, Gao A, Zhang C, Li DG, He JC, J. Alloys Compd., 481 
(2009) 755-760. 
[8] Liu T, Wang Q, Zhang C, Gao A, Li DG, He JC, J. Mater. Res. , 24 
(2009) 2321-2330. 
[9] Mikelson AE, Karklin YK, J.Cryst. Growth, 52 (1981) 524-529. 
[10] Morikawa H, Sassa K, Asai S, Mater. Trans., JIM 39 (1998) 814-818. 
[11] Nguyen Xuan Truong, Nguyen Trung Hieu, Vu Hong Ky, Nguyen 
Van Vuong, Journal of Nanomaterials, Article ID 759750, Volume 2012 
(2012) 7 pages. 
[12] P. De Rango, M. Lees, P. Lejey, A. Sulpice, R. Tournier, M. Ingold, P. 
Germi, M. Pernet, Nature, 349 (1991) 770-772. 
[13] Tomoyuki Kakeshita, Yoshihiro Sato, Toshio Saburi, Ken’ichi 
Shimizu, Yuki Matsuoka, Koichi Kindo, Mater. Trans., JIM, 40 (1999) 
100-106. 
[14] Vuong Van Nguyen, Chuanbing Rong, Yong Ding, J. Ping Liu, J. 
Appl. Phys. , 111 (2012) 07A731 - 707A733. 
[15] Wang CJ, Wang Q, Wang ZY, Li HT, Nakajima K, He JC, J. Cryst. 
Growth., 310 (2008) 1256-1271. 
[16] Wang Q, Lou CS, Liu T, Wei N, Wang CJ, He JC, J. Phys. D 42 
(2009) 025001-025504.