Giáo trình Thực hành hoá phân tích công nghiệp 3 - Bài 1: Xác định hàm lượng ammoniac

Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
44
CHƯƠNG II: PHÂN TÍCH KHÍ
BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMMONIAC
I. NGUYÊN TẮC:
Ammoniac tác dụng với thuốc thư û Nessler trong môi trư ờng kiềm cho ra sản phẩm
có màu vàng. Đo mật độ quang của dung dịch khi phản ư ùng xảy ra sau 10 phút tại =
430 nm.
 2(2KI.HgI2) + NH3 + 3 KOH (NH2) Hg-O-HgI + 7 KI + 2 H2O
 màu vàng
Độ nhạy của phư ơng pháp là 1µ g trong dung dịch phân tích.
Chất gây trở ngại: các muối NH4-, H2S
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
- 7 Bình định mư ùc 50ml
- 1 Pipet 10ml
- 1 Pipet bầu 5ml
- Máy so màu
- Cuvet
- 1 Ống hấp thu 10ml
- 1 Bóp cao su
- 1 Bình tia
- 1 Máy hay bình lấy mẫu khí
III. HÓA CHẤT:
- Dung dịch chuẩn N-NH3 (1mg/ 1ml NH3): hoà tan 3,819 g NH4Cl, thêm nư ớc cất cho
đủ 1 lít.
- Dung dịch chuẩn N-NH3 (10g/ 1ml NH3): pha loãng 10ml dung dịch lư u trư õ với
nư ớc cất cho đủ một lít.
- Thuốc thư û Nessler: hoà tan 100g HgI2 và 70 g KI với 1 ít nư ớc cất.
- Hoà tan 160g NaOH vào 500ml nư ớc cất, làm nguội (dung dịch B). Rót chậm và
khuấy đều dung dịch A vào dung dịch B ở trên rồi pha loãng thành 1 lít. Để lắng 1
ngày, sư û dụng phần trong.
- Dung dịch hấp thụ; dung dịch H2SO4 N/100
IV. CÁCH TIẾN HÀNH:
a. Lấy mẫu:
Cho vào ống hấp thu 10ml dung dịch hấp thu. Hút không khí với tốc độ 1lít/min.
Thể tích không khí cần khoảng 50lít.
b. Chuẩn bị mẫu và dãy chuẩn :cho vào các bình định mư ùc 50ml các dung dịch theo
bảng sau:
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
45
0 1 2 3 4 5 Mẫu
Dd NH310 g/
1ml NH3
0 0,5 1 2 3 5
Dung dịch hấp
thu ml
- - - - - - 5
Thuốc thư û
Nessler
2ml /ống
Nư ớc cất
Định mư ùc đến 50ml
Hàm lư ợng g 0 0,5 1 2 3 5
Cppm 0 0.1 0.2 0.4 0.6 1
Đem đo mật độ quang mật độ quang của các dung dịch khi phản ư ùng xảy ra sau 10
phút tại = 430 nm. Tư ø số liệu mật độ quang và nồng độ của các dung dịch chuẩn, vẽ đồ
thị A-F(c) qua đó xác định đư ợc hàm lư ợng của NH3 có trong mẫu.
V. CÁCH TÍNH KẾT QUẢ:
0
/
.
.3 VV
V
aX bHT
mmg
xđ
Trong đó:
 a : Hàm lư ợng NH3 trong mẫu (xác định dư ïa vào đư ờng chuẩn).
VbHT : Tổng thể tích dung dịch hấp thụ
Vxđ : Thể tích dung dịch hấp thụ lấy ra phân tích.
V0 : Thể tích dung dịch đã lấy tính về điều kiện tiêu chuẩn 00C và 760
mmHg(m3)
Câu hỏi chuẩn bị:
1. Có thể dùng dung dịch acid có nồng độ cao để hấp thu Ammoniac trong phư ơng
pháp xác định này không?
2. Dư ïa trên cơ sở nào ngư ời ta qui định thời gian và tốc độ lấy mẫu khí?
3. NH4Cl có là chất gốc không? Đề nghị cách pha dung dịch tiêu chuẩn NH3?
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
46
BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BỤI TRONG
 KHÔNG KHÍ
I. NGUYÊN TẮC:
Phư ơng pháp dư ïa trên việc cân lư ợng bụi thu đư ợc trên màng lọc sau khi lọc một
thể tích không khí xác định. Kết quả hàm lư ợng bụi trong không khí đư ợc biểu thị bằng
mg/m3. Phư ơng pháp này chủ yếu dư ïa vào quy định của tiêu chuẩn Việt Nam TCVN
5293- 1995
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
a. Dụng cụ lấy mẫu:
 Đầu lấy mẫu: là dụng cụ giư õ màng lọc tạo điều kiện cho không khí lọc qua màng
lọc
 Bơm hút: có lư u lư ợng ổn định trong khoảng 15 lít trên phút
 Lư u lư ợng kế hoặc đồng hồ đo khí có sai số không lớn hơn 5%
 Màng lọc: làm bằng vật liệu có sư ùc cản nhỏ hiệu suất lọc cao thư ờng sư õ dụng
 Các loại giấy lọc: whatman GF/A whatman No.32, GA-4, GA-8 ..màng lọc có
nhiều chuẩn loại khác nhau với kích thư ớc và lư u lư ợng lấy mẫu riêng do tư øng
hãng sản xuất quy định. Màng lọc đư ợc đư ïng trong giấy kép làm bằng giấy can kỹ
thuật. Bao trong chư ùa màng lọc đư ợc đánh số và sấy, cân cùng với màng lọc. Bao
ngoài dùng để bảo vệ có cùng số thư ù tư ï với bao trong.
b. Dụng cụ phân tích mẫu:
 Tủ sấy có khả năng kiểm soát nhiệt độ với sai số không vư ợt quá 20C
 Cân phân tích có độ chính xác 0,1mg
 Dụng cụ đo nhiệt và độ ẩm không khí
 Hộp bảo quản
III. CÁCH TIẾN HÀNH:
1. Kỹ thuật lấy mẫu:
 Mẫu khí đư ợc lấy ở nhiệt độ cao 1,5 m tình tư ø mặt đất
 Điểm lấy mẫu đư ợc bố trí nơi trống thoáng gió tư ø mọi phía đảm bảo cho mọi khu
vư ïc quan tâm số lư ợng điểm đo phân bố các điểm trong khu vư ïc đo cũng như kế
hoạch đo đư ợc xác định theo như õng yêu cầu cụ thể.
 Thể tích mẫu không khí cần lấy cho một mẫu phải đảm bảo sao cho hàm lư ợng bụi
thu đư ợc trên màng lọc không nhỏ hơn 10mg
2. Chuẩn bị lấy mẫu:
 Trư ớc khi lấy mẫu màng lọc đư ợc xư û lý theo quy định giống như xư û lý sau khi lấy
mẫu (mô tả ở phần tiếp theo)
 Lắp ráp dụng cụ lấy mẫu theo thư ù tư ï đầu lấy mẫu – lư u lư ợng kế- bơm hút
 Nhúng màng lọc lắp vào đầu lấy mẫu
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
47
 Ghi địa điểm, thời gian lấy mẫu, sốliệu màng lọc vào sổ riêng
3. Lấy mẫu:
 Bật máy đồng thời xác định thời điểm bắt đầu lấy mẫu
 Điều chỉnh và ghi lư u lư ợng dòng khí
 Sau thời gian lấy mẫu cần thiết thì tắt máy
 Dùng panh gắp màng lọc cho vào bao để vào hộp bảo quản
4. Xử lý mẫu:
 Sấy màng lọc (cùng với bao kép) ở nhiệt độ 600C trong thời gian 4 giờ
 Sau khi sấy các bao đư ïng màng lọc đư ợc đặt trong môi trư ờng cân 24 giờ trư ớc khi
cân
 Môi trư ờng cân là môi trư ờng có nhiệt độ 250C và độ ẩm 60%
 Tiến hành cân màng lọc cùng với bao: trong việc cân màng lọc trư ớc và sau khi
lấy mẫu phải đư ợc thư ïc hiện trong như õng môi trư ờng như nhau, trên cùng một cân
phân tích bởi cùng một ngư ời thư ïc hiện.
 Ghi kết quả cân trư ớc và sau khi lấy mẫu lên bao ngoài (m1và m2)
 Mỗi lô màng bọc cần lấy một số mẫu trắng (mẫu chư ùng)
V. CÁCH TÍNH KẾT QUẢ:
Hàm lư ợng bụi đư ợc tính bằng mg/m3 theo công thư ùc sau:
TCv
bmm
mmgC 123/
m1: Khối lư ợng ban đầu của màng lọc
m2: Khối lư ợng của màng lọc sau khi lấy mẫu
b : Các giá trị trung bình cộng của hiệu khối lư ợng các màng lọc đối chư ùng cân
cùng thời điểm với màng lọc mẫu
VTC tính theo công thư ùc sau:
 tcTC P
P
x
t
VV
273
298
Trong đó:
V: thể tích không khí đi qua màng lọc (m3)
P: áp suất trung bình của không khí tại nơi lấy mẫu (atm)
t : nhiệt độ trung bình của không khí trong thởi gian lấy mẫu.
Câu hỏi chuẩn bị:
1. Giải thích công thư ùc tính?
2. Dư ïa vào đâu để xác định thời gian lấy mẫu?
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
48
BÀI 3: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ NO2
I. NGUYÊN TẮC:
Cho NO2 hoà tan trong dung dịch để tạo thành NO2-, rồi sau đó cho tác dụng với
thuốc thư û Griess- Ilosvay (gồm acid Sunfanilic và- Naphtylamin để tạo thành phư ùc
chất màu hồng. Màu hình thành đư ợc tiến hành đo độ hấp thu ở bư ớc sóng 540 nm.
Độ nhạy của phư ơng pháp tới 0,5g NO2 -.
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
- Oáng hấp thu 1 cái
- Bình định mư ùc 25ml 8 cái
- Pipet 1ml 1 cái
- Oáng đong 100ml 1 cái
- Cuvert như ïa 1 cái
- Bình tia 1 cái
- Bóp cao su 1 cái
- Máy lấy mẫu không khí hoặc bình hút
không khí
- Quang phổ kế 1 cái
III. HOÁ CHẤT:
 Thuốc thư û Griess A: cân 0,5 g acid Sunfanilic, cho vào trong 150ml dung dịch acid
Acetic loãng. Đun nóng nhẹ đến tan hết (acid Acetic pha loãng với nư ớc 70:500).
 Thuốc thư û Griess B: Cân 0,1g -Naphtylamin, thêm 20ml nư ớc cất. Đun cách thủy
15 phút. Gạn lấy phần nư ớc cho vào 150 ml acid Acetic loãng như trên.
 Khi nào dùng, lấy thể tích dung dịch Griess A và dung dịch Griess B trộn đều theo
tỉ lệ 1:1.
 Dung dịch tiêu chuẩn NO2: cân 0,150 g NaNO2 tinh khiết, hoà tan vào nư ớc cất 2
lần vư øa đúng 1 lít. Sau đó pha loãng 1:20 để đư ợc dung dịch tiêu chuẩn 1ml = 10
g NO2
 Dung dịch hấp thụ: dung dịch NaOH 0,5N.
 Dung dịch CH3COOH 5N: pha CH3COOH đậm đặc với nư ớc cất theo tỉ lệ 1:3.
IV. KỸ THUẬT LẤY MẪU:
 Cho 10ml dung dịch NaOH 0.5N vào ống hấp thu. Nối với bơm và lấy với tốc độ 1
l/phút. Lấy mẫu trong 1 giờ, tùy theo nồng độ NO2 mà thay đổi tốc độ và thời gian
lấy mẫu thích hợp
 Để xác định hàm lư ợng NO2 trung bình ngày đêm: ống hấp thu chư ùa 50ml dung
dịch NaOH 0.5N với lư u lư ợng khí đi qua ống hấp thu 0,2 lít/phút liên tục trong
24h. Phải theo dõi trong quá trình lấy mẫu nếu dung dịch bị cạn thì bổ sung nư ớc
cất.
V. CÁCH TIẾN HÀNH:
a. Xây dư ïng dãy chuẩn: cho vào các ống nghiệm các dung dịch theo bảng sau:
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
49
0 1 2 3 4 5 6
Thể tích dung dịch tiêu
chuẩn NO2 g
0 0.5 1 1,5 2 2,5 3
Dung dịch hấp thụ - - - - - - -
Thuốc thư û Griess A + B 1ml
Nư ớc cất 4 3,5 3 2,5 2 1,5 1
Hàm lư ợng NO2g 0 5 10 15 20 25 30
Cppm 0 1 2 3 4 5 6
b. Lấy mẫu:
Lấy 3ml dung dịch hấp thụ. Thêm vào 1ml dung dịch acid acetic 5N, 1ml thuốc thư û
Griess. Trộn đều. Để 10 phút. Đo màu ở 540nm.
VI. CÁCH TÍNH KẾT QUẢ:
0xđ
/ .
.3
VV
V
aX bHT
mmg
Trong đó:
a : Hàm lư ợng NO2 trong mẫu (xác định dư ïa vào đư ờng chuẩn).
VbHT : Tổng thể tích dung dịch hấp thụ
Vxđ : Thể tích dung dịch hấp thụ lấy ra phân tích.
V0 : Thể tích dung dịch đã lấy tính về điều kiện tiêu chuẩn 00C và 760
mmHg(m3)
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
50
BÀI 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HYDRO SUNFUR
I. NGUYÊN TẮC:
Hydro sunfur tác dụng với bạc nitrat tạo kết tủa đục hay nâu đen. Cư ờng độ mầu tỉ
lệ với nồng độ H2S. Dư ïa trên độ đục đó có thể đo màu bằng máy hoặc dùng thang mẫu
để xác định H2S. Độ nhạy tới 2µ g trong dung dịch phân tích.
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
 1 Pipet 5 ml
 7 Oáng nghiệm
 1 Bóp cao su
 1 bộ bình hút
 1 bộ ống hấp thu
 1 Bình tia
III. HOÁ CHẤT:
 Dung dịch tiêu chuẩn: 1ml = 10µ g H2S: lấy 3ml dung dịch Na2S2O3 N/10, chính
xác và mới pha, thêm nư ớc cất đủ 100ml. Trộn đều. pha loãng dung dịch này 10
lần bằng nư ớc cất để có dung dịch tiêu chuẩn 1ml = 10µ g H2S
 Dung dịch AgNO3 1%
 Dung dịch hỗn hợp: chỉ pha khi dùng, gồm có 20ml dung dịch AgNO3 1% trộn đều
với 5ml dung dịch hồ tinh bột (mới pha)
 Dung dịch hấp thụ: nư ớc cất 2 lần
IV. THỰC HÀNH:
1. Lấy mẫu:
Cho vào ống hấp thụ 10ml nư ớc cất 2 lần. Hút với tốc độ 1lít / phút. Thể tích không
khí lấy khoảng 50l.
2. Chuẩn bị mẫu và dãy chuẩn: chuẩn bị các dung dịch cho vào các ống nghiệm theo
bảng sau:
0 1 2 3 4 5 Mẫu
Dung dịch tiêu chuẩn 10µ g
H2S, ml
0 0,5 1 2 2,5 3 -
Dung dịch hấp thu, ml - - - - - - 4
Dung dịch hổn hợp, ml 1ml
Nư ớc cất, ml 4 3,5 3 2 1,5 1 0
Hàm lư ợng µ g H2S 0,5 1 2 2,5 3
Cppm 0 1 2 4 5 6
V. CÁCH TÍNH KẾT QUẢ:
Nồng độ H2S trong không khí đư ợc tính ra µ g/m3 như trư ờng hợp tính với NH3
Câu hỏi chuẩn bị:
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
51
1. Tại sao dùng Na2S2O3 để pha dung dịch tiêu chuẩn 10µ g H2S mà không dùng
ngay H2S hay các muối Sunfur?
2. Vai trò cuả hồ tinh bột trong bài thí nghiệm này?
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
52
CHƯƠNG III: PHÂN TÍCH THỰC PHẨM
BÀI 1: XÁC ĐỊNH ĐẠM TOÀN PHẦN TRONG NƯỚC MẮM
I. NGUYÊN TẮC:
Mẫu nư ớc mắm hoặc tàu vị yểu sau khi đư ợc pha loãng thích hợp, đư ợc vô cơ hóa
bằng H2SO4 đậm đặc với xúc tác của hỗn hợp K2SO4 và CuSO4 để chuyển thành đạm
Amoni Sunfat. Dùng kiềm mạnh đẩy NH3 ra khỏi đạm Amoni Sunfat trong thiết bị
chư ng cất ken-dan. NH3 bay ra đư ợc hấp thụ vào một lư ợng dư chính xác dung dịch
H2SO4 tiêu chuẩn. Chuẩn lư ợng acid dư bằng dung dịch kiềm tiêu chuẩn với chỉ thị
Tashiro. Điểm tư ơng đư ơng nhận đư ợc khi dung dịch tư ø màu tím đỏ chuyển sang màu
xanh lơ.
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
 1 Bình định mư ùc
 1 Pipet bầu 10ml
 1 Bóp cao su
 1 Bình tia
 1 Oáng đong
 1 Bình kenđan
 1 Buret 25ml
 3 Erlen 250ml
 1 Becher 100ml
 1 Bộ chư ng cất
III. HOÁ CHẤT:
 Hỗn hợp xúc tác CuSO4 + K2SO4 theo tỉ lệ khối lư ợng 1/10: Cân 10g CuSO4 và
100g K2SO4 cho vào cối sư ù, nghiền và trộn đều, cho vào chai thủy tinh để sư û dụng
dần.
 Dung dịch H2SO4 0,1N; NaOH 0,1N; NaOH 40%; H2SO4 đậm đặc.
 Chỉ thị Tashiro: 0,2gam MR + 0,1g MB hòa tan trong 200ml Etanol 96o và chỉ thị
PP 1% pha trong cồn.
IV. CÁCH TIẾN HÀNH:
a. Chuẩn bị mẫu:
Dùng pipet lấy chính xác 10ml nư ớc mắm đã biết tỉ trọng cho vào bình định mư ùc
250ml, dùng nư ớc cất định mư ùc tới vạch.
b. Vô cơ hoá mẫu:
 Dùng pipet lấy 10ml mẫu nư ớc mắm đã pha loãng cho vào bình phá mẫu ken-đan,
cho tiếp vào bình 5 gam hỗn hợp xúc tác, 5ml H2SO4 đậm đặc.
 Đậy bình ken-đan một phễu thủy tinh nhỏ, để nghiêng 40o trên bếp điện trong tủ
hút.
 Đun nhẹ khoảng 70oC (bằng cách nâng cao bình so với bếp) đến khi dung dịch
trong bình không sủi phồng thì đun mạnh bằng cách hạ thấp bình gần bếp điện,
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
53
đun cho đến khi dung dịch trong bình trong suốt hoặc có màu xanh trong suốt. Mặt
trong của bình phải trong sạch, ngư øng đun, để nguội.
 Trong quá trình đun, nếu thấy mẫu không trắng hoặc xanh thì ngư øng đun, để
nguội, thêm vào bình 2-3 gam hỗn hợp xúc tác, nếu thấy bình đã cạn mà bình vẫn
còn đen thì ngư øng đun, để nguội, thêm 3ml H2SO4 đậm đặc và tiếp tục đun.
c. Quá trình chư ng cất mẫu:
 Lắp ráp hệ thống chư ng cất, kiểm tra nư ớc ở bình lôi cuốn hơi nư ớc, bôi vazơlin ở
các mối nối và độ kín của hệ thống.
 Chuẩn bị bình hấp thụ sẵn gôàm 25ml dung dịch chuẩn H2SO4 0,1N + 3 giọt chỉ thị
pp 1%, thêm nư ớc cất để bảo đảm đầu ống ngư ng tụ ngập trong dịch hấp thụ.
 Chuyển toàn bộ dung dịch mẫu đã vô cơ hóa cho vào bình chư ng cất qua phễu,
dùng bình tia rư ûa sạch phễu, thêm 5 giọt pp.
 Cho tư ø tư ø qua phễu dung dịch NaOH 40% đến khi bình cất có màu tím đỏ, cho dư
khoảng 5ml NaOH 40% nư õa. Tráng nư ớc cất cho sạch kiềmở phểu.
 Đóng nắp phểu lại và giư õ trên miệng phểu một lớp nư ớc mỏng. Kiểm tra lại một
lần nư õa độ kín của thiết bị.
 Mở nư ớc ống sinh hàn và cắm điện tiến hành chư ng cất cho đến khi thu đư ợc
khoảng 240ml d ...  để loại phần Nitơ còn lại trên đư ờng dẫn.
Câu hỏi chuẩn bị:
1. Ư u điểm của phư ơng pháp cư ïc phổ xung vi phân? Vì sao ngư ời ta không sư û dụng
Gelatin trong các thí nghiệm?
2. Vì sao phải dùng đệm để đo cư ïc phổ?
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
76
BÀI 15: ĐỊNH LƯỢNG IOD TRONG MUỐI IOD
I. NGUYÊN TẮC:
Cho một lư ợng KI dư tác dụng với Iodate đư ợc trộn vào trong mẫu muối Iod. Phãn
ư ùng thư ïc hiện trong môi trư ờng acid. Lư ợng Iod tư ơng đư ơng sinh ra tư ø phản ư ùng này
đư ợc xác định bằng cách chuẩn độ với dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn.
5I- + IO3- + 6H-+ 3I2 + 3H2O
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
- Becher 100ml
- Bóp cao su
- Phễu thủy tinh
- Erlen 250ml VN
- Mặt kính đồng hồ
- Đuã thủy tinh
2 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
- Bình tia
- Pipet 10ml
- Buret 25ml
- Giá đỡ
- Ống nhỏ giọt
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
III. HOÁ CHẤT
- Dung dịch KI 10%
- Dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn 0,005M
- H3PO4 10%
- Hồ tinh bột 1%
- H2SO4 30%
IV. CÁCH TIẾN HÀNH:
Chuẩn bị mẫu:
Cân khoảng 10g mẫu chính xác đến + 0.01g trong một cốc 100ml.
Hoà tan với khoảng 30ml nư ớc cất và khuấy cho tan hết mẫu.
Lọc bằng giấy lọc băng đỏ vào một bình tam giác 250ml.
Rư ûa cặn 3 lần bằng nư ớc cất.
 Cho 5ml KI 10% lắc đều + 0,2ml dung dịch H3PO4 10% + 2ml H2SO4 30% vào
dung dịch.
 Đậy bình bằng mặt kính đồng hồ và để yên khoảng 5 phút. Dung dịch có màu vàng
đậm rõ rệt.
 Chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn 0,005M cho đến khi màu vàng rơm.
Cho thêm 1ml hồ tinh bột, dung dịch có màu xanh sẫm.
 Tiếp tục chuẩn độ đến khi dung dịch mất màu hoàn toàn.
 Ghi lại thể tích dung dịch Na2S2O3 tiêu tốn.
 Làm 2 mẫu song song. Nếu kết quả không lệch nhau quá 5% kết quả trung bình thì
kết quả là trung bình cộng.
 Tiến hành kiểm tra mẫu trắng
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
77
V. CÁCH TÍNH KẾT QUẢ:
Hàm lư ợng Iod ở dạng KIO3 có trong 1 kg muối ăn, tính bằng miligam Iod, theo
công thư ùc sau:
K
m
VV
K
m
VV
X 2121 75,105100010575,0 
Trong đó:
0,10575 là số miligam Iod tư ơng ư ùng với 1ml dung dịch Na2S2O3 0.05M
V1 là thể tích của Na2S2O3 0.05M dùng để chuẩn độ mẫu thư û, mL.
V1 là thể tích của Na2S2O3 0.05M dùng để chuẩn độ mẫu trắng, mL.
m khối lư ợng mẫu thư û, g.
K là hệ số hiệu chỉnh nồng độ dung dịch Na2S2O3.
Câu hỏi chuẩn bị:
1. Chư ùng minh công thư ùc tính?
2. Vai trò của các hoá chất sư û dụng trong bài thư ïc tập?
3. Có thể hấp thu Iod dư ới dạng nào và tại sao lại chọn dạng Iod đư a vào cơ thể là
KIO3?
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
78
BÀI 16: ĐỊNH LƯỢNG VITAMIN C TRONG RAU QUẢ
I. NGUYÊN TẮC:
Dư ïa trên cơ sở phư ơng pháp chuẩn độ oxy hoá khư û, dùng dung dịch chuẩn Iod để
xác định trư ïc tiếp lư ợng acid Ascorbic có trong mẫu rau quả.
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
- Becher 100ml
- Cối chày sư ù
- Oáng đong 100ml
- Bóp cao su
- Phễu thủy tinh
- Erlen 250ml VN
2 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
- Bình định mư ùc 50ml
- Bình tia
- Pipet 10ml
- Pipet bầu 10ml
- Buret 25ml Anh
- Giá đỡ
- Ống nhỏ giọt
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
III. HOÁ CHẤT:
- Rau quả tư ơi - Dung dịch chuẩn Iod 0,01N
- HCl 2 % - Hồ tinh bột 0,5%
IV. CÁCH TIẾN HÀNH:
Cân 2g nguyên liệu cho vào cối sư ù cùng với 10ml HCl 2% nghiền nhỏ, chắt phần
dịch trong sang một cốc khác. Cho thêm 10 ml HCl 2% nghiền tiếp. Gộp cả vào bình
định mư ùc 50ml, tráng cốc và cối chày sư ù bằng 10ml HCl 2% rồi cho vào bình định mư ùc
và định mư ùc bằng nư ớc cất tới vạch. Để yên 10 phút cho acid Ascorbic trong nguyên
liệu hoà tan hết. Sau đó đem lọc bằng giấy lọc. Lấy 10 ml dịch lọc cho vào bình nón,
thêm vào đó 10 giọt hồ tinh bột 0,5%, lắc nhẹ. Dùng dung dịch Iod 0,01N chuẩn độ đến
khi dung dịch trong bình nón xuất hiện màu xanh nhạt.
V. CÁCH TÍNH KẾT QUẢ:
Hàm lư ợng acid Ascorbic đư ợc tính ra mg trên 100g nguyên liệu theo công thư ùc
sau:
G
V
X
100.88,0. 
Với :
V : Số ml dung dịch Iod 0,01N đã chuẩn độ
0,88: cư ù 1ml dung dịch Iod 0,01N phản ư ùng với 0,88 mg acid Ascorbic.
G: số gam nguyên liệu có trong mẫu chuẩn độ.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
79
BÀI 17: ĐỊNH LƯỢNG VITAMIN C BẰNG PHƯƠNG PHÁP
CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ
I. NGUYÊN TẮC:
Dư ïa trên dư ïa trên sư ï oxy hoá acid Ascorbic với 2-6 dicloro Phenol Indophenol
thành acid dehydro Ascorbic và 2,6- dicloro Phenol Indophenol sẽ chuyển thành dẫn
suất không màu
Trong bài này sư û dụng phư ơng pháp điện thế, đo giá trị thế điện cư ïc của điện cư ïc
chỉ thị tư ø đó xác định điểm tư ơng đư ơng.
Điện cư ïc chỉ thị ở đây là điện cư ïc kép Pt.
Thế của điện cư ïc này đư ợc biểu diễn như sau:
E = K + 0.059/n*lg[O]/[Kh]
Trư ớc điểm tư ơng đư ơng, dung dịch chư ùa hệ acid Dehydro Ascorbic/ Ascorbic nên
thế điện cư ïc đư ợc tính theo:
E = Eoascorbic + 0.059*lg[ADA]/[AA]
Sau điểm tư ơng đư ơng, chư ùa hệ 2-6 dicloro phenol indophenol /dẫn xuất
Ta có: E = Eo2-6 dicloro phenol indophenol + 0.059/5*lg[OX / KH]
Tư ø trên ta thấy khi qua điểm tư ơng đư ơng có sư ï thay đổi rất nhanh của thế điện cư ïc
tư ø đó xác định điểm tư ơng đư ơng.
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
- Becher 100ml
- Cối chày sư ù
- Oáng đong 100ml
- Bóp cao su
- Phễu thủy tinh
- Erlen 250ml VN
- Ống nhỏ giọt
2 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
- Bình định mư ùc 50ml
- Bình tia
- Pipet 10ml
- Pipet bầu 10ml
- Buret 25ml Anh
- Giá đỡ
- Máy chuẩn độ điện thế với
điện cư ïc kép Pt
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
III. HOÁ CHẤT:
 Rau quả tư ơi
 Dung dịch acid Ascorbic tiêu chuẩn 500mg/l: hoà tan 50mg acid ascorbic trong
acid dung dịch oxlic 1 g/l và làm đầy tới 100ml. Dung dịch nầy cần sư û dụng mới.
 2-6 dicloro Phenol Indophenol: hoà tan 295mg 2-6 Dicloro Phenol Indophenol
trong 1 lít nư ớc. Sau đó lọc hổn hợp với 100mg NaHCO3. Dung dịch nầy có thể bảo
quản trong tủ lạnh 1 tháng và phải đư ợc hiệu chuẩn với dung dịch tiêu chuẩn.
 Acid oxalic 1g/l
 HCl 1 %
 Dung dịch acid Meta photphoric 2%
 Dung dịch chuẩn Iod 0,01N
 Acetat natri 10%
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
80
IV. CÁCH TIẾN HÀNH:
1. Chuẩn bị mẫu:
Cân 5 -10g thư ïc phẩm đã cắt nhỏ với dao không rỉ, cho vào cối sư ù cùng với 10ml
HCl 2% nghiền nhỏ, chắt phần dịch trong sang một cốc khác. Cho thêm 10 ml acid Meta
photphoric 2%, một ít cát sạch và nghiền tiếp. Thêm dần 10ml HCl 1%. Gộp cả vào
bình định mư ùc 50ml, tráng cốc và cối chày sư ù bằng 10ml HCl 2% rồi cho vào bình định
mư ùc và định mư ùc bằng nư ớc cất tới vạch. Để yên 10 phút cho acid Ascorbic trong
nguyên liệu hoà tan hết. Sau đó đem lọc bằng giấy lọc. Lấy 10 ml dịch lọc cho vào bình
nón đem chuẩn độ với 2-6 Dicloro Phenol indophenol 0.001N cho đến màu vàng nhạt
bền vư õng.
2. Chọn chế độ máy:
- MET Ipol
- Parameter
- >titration parameter
- V step 0.1mL
- Titrate max mL/min
- Signal drift 10 mV/min
- Equilibr.time 15 s
- Start V OFF
- Pause 30s
- Electrode test OFF
- I ( pol) 1µ A
- Temperature 25.0 C
- >Stop conditions
- stop V abs
- Stop V 20 mL
- Stop U OFF mV
- Stop EP > 1
- Filling rate max mL/min
- Statistics OFF
- >evalution
- EPC 30 mV
- EP recognition all
- Fix EP1 at U OFF mV.
- Req.ident OFF
- Req,sampl size OFF
- Limit smpl size OFF
- Activate pulse OFF
Sau đó hút 5 mL mẫu cho và becher 250ml, thêm vào 15 ml acid Oxalic, 1ml Acetat
natri, thêm 10mL nư ớc cất, cho cá tư ø vào và khuấy đều dung dịch. Nhúng hệ điện cư ïc
vào và nhấn start, theo dõi kết quả chuẩn độ.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
81
V. CÁCH TÍNH KẾT QUẢ:
Sinh viên ghi tư øng lại tư øng cặp giá trị V – E để xây dư ïng đư ờng cong chuẩn độ, xác
định điểm tư ơng đư ơng tư ø đó xác định hàm lư ợng của acid Ascorbic.
Câu hỏi chuẩn bị:
1. Nếu trong mẫu có chư ùa acid Dehydro ascorbic thì phải xư û lýnhư thế nào?
2. Tại sao phải dùng các loại dao không rỉ để cắt mẫu xác định hàm lư ợng Ascorbic?
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
82
BÀI 18: CÁC PHẢN ỨNG KIỂM TRA NHANH PHỤ GIA
THỰC PHẨM
PHẦN I: ĐỊNH TÍNH NO2-
I. NGUYÊN TẮC:
Acid Nitrơ và muối của nó trong môi trư ờng acid phản ư ùng với các Amin thơm tạo
thành các muối diazo có màu đỏ đậm.
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
- Oáng nghiệm
- Ống nhỏ giọt
1 cái
1 cái
- Đuã thủy tinh
- Giá đỡ ống nghiệm
1 cái
1 cái
III. HOÁ CHẤT:
- Acid Acetic loãng.
- Thuốc thư û Grisơ: 5mg m– phenyldiamin trong 1 lít nư ớc đã đư ợc acid hoá bằng H2SO4
IV. CÁCH TIẾN HÀNH:
Lấy vào ống nghiệm 5 giọt dung dịch cần xác định, cho tư øng giọt acid Acetic
loãng 3 – 5 giọt dung dịch để điều chỉnh về pH < 7. Sau đó thêm 5 giọt thuốc thư û Gripsơ
vào dung dịch đã acid hoá. Khuấy bằng đũa thùy tinh và để một thời gian (không quá 5
– 10 phút). Lúc đó nếu có màu vàng gạch.
PHẦN II: ĐỊNH TÍNH NO3-
I. NGUYÊN TẮC:
Trong môi trư ờng acid, NO3- sẽ oxy hoá Diphenylamin thành một hợp chất có màu
xanh thẫm. Phản ư ùng này đư ợc thư ïc hiện khi không có sư ï hiện diện cuả NO2-.
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
 Bản sư ù có lỗ 1 cái Oáng nhỏ giọt 1 cái
III. HOÁ CHẤT:
 Diphenylamin H2SO4 đặc
IV. CÁCH TIẾN HÀNH:
Nhỏ 3 giọt Diphenylamin (C6H5)2NH, 5 giọt H2SO4 đặc và 2 giọt dung dịch phân
tích vào lỗ của bản sư ù. Có NO3- sẽ xuất hiện màu xanh thẫm là sản phẩm của sư ï oxy hoá
bằng acid Nitric.
Nếu đã phát hiện NO2- có trong mẫu, thêm vào dung dịch mẫu vài giọt kiềm azur
và đem đun nóng mẫu. Sau đó mới tiến hành thí nghiệm xác định NO3-
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
83
PHẦN III: ĐỊNH TÍNH H2S
I. NGUYÊN TẮC:
Dư ïa trên phản ư ùng giư õa Sunfur hydro với Acetat chì để tạo thành kết tủa xám đen.
Phư ơng trình phản ư ùng như sau:
H2S + Pb(CH3COO)2 PbS + 2CH3COOH
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
- Chén sư ù có nắp
- Becher 100ml
3 cái
1 cái
Đũa thủy tinh
Máy xay
1 cái
1 cái
III. HOÁ CHẤT
- Dung dịch kiềm Acetat chì: đổ tư ø tư ø dung dịch NaOH 30% vào dung dịch
Pb(CH3COO)2 4% cho tới khi kết tủa mới sinh ra tan hoàn toàn.
 VI. CÁCH TIẾN HÀNH:
Cân 10 g mẫu thư û đã nghiền nhỏ vào chén cân (chú ý không dây mẫu vào phần
trên của chén). Nhanh chóng đặt giấy thư û chì acetat 4% vắt ngang qua miệng chén (hơi
võng về phiá dư ới) cách mẫu thư û khoảng 1cm. Đậy nắp chén cân lại sao cho giấy giư õ
nguyên vị trí cũ. Sau 15 phút, lấy giấy thủ ra quan sát và so sánh với mẫu đối chư ùng
(làm như trên như ng không có mẫu thư û).
Biến đổi màu của giấy thư û
Chì acetat
Mư ùc độ phản ư ùng
(ký hiệu)
Nguyên liệu thuộc loại
Không chuyển màu Âm tính Tư ơi
Có viền màu hung quanh
miệng giấy
Dư ơng tính yếu (+) Kém tư ơi
Toàn bộ giấy màu nâu,
phần đáy cong màu nâu
thẵm, quanh mép giấy có
viền đen
Dư ơng tính vư øa (++) Kém tư ơi
Toàn bộ giấy màu đen
thẫm
Dư ơng tính mạnh (+++) Ư ơn
PHẦN IV: ĐỊNH TÍNH AMONIAC
I. NGUYÊN TẮC:
Dùng sư ï bốc hơi của HCl trong dung dịch hỗn hợp Cồn – Ether để phản ư ùng với
Ammoniac và tạo thành muối Chlorur amon là một chất khó trắng. Phản ư ùng xảy ra như
sau:
HCl + NH3 NH4Cl
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
- Oáng nghiệm có nắp
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
84
III. HOÁ CHẤT:
- Thuốc thư û Hebert: một thể tích HCl 25% + một thể tích Ete Etylic + 3 thể tích
cồn 900C
IV. CÁCH TIẾN HÀNH:
Cho 3 - 5ml thuốc thư û Hebort vào ống nghiệm và tráng đều khắp thành ống. Cân
khoảng 5g mẫu thư û treo vào móc dư ới nút ống nghiệm sao cho mẫu cách bề mặt dung
dịch hỗ hợp khoảng 2cm.
Tùy thuộc vào lư ợng NH3 mà khói trắng bay ra nhiều hay ít.
Quan sát hiện tư ợng Mư ùc độ phản ư ùng Nguyên liệu
thuộc loại
Không cólớp mù trắng Âm tính Tư ơi
Có lớp mù trắng, tan nhanh Dư ơng tính Kém tư ơi
Có lớp mù trắng, xuất hiện ngay sau
khi đặt mẫu thư û vài giây, tan lâu
Dư ơng tính yếu Ư ơn
Lớp mù sư ơng xuất hiện ngay sau khi
đặt mẫu thư û
Dư ơng tính mạnh Rất ư ơn
PHẦN V: ĐỊNH TÍNH BORIC
I. NGUYÊN TẮC:
Acid Boric với thuốc thư û Curcuma trong môi trư ờng acid sẽ cho màu hồng anh đào
hoặc trong môi trư ờng kiềm sẽ cho màu đỏ nâu.
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
- Oáng đong 100ml
- Becher chịu nhiệt 250m
- Becher chịu nhiệt 100ml
- Bếp chư ng cách thủy
- Oáng nhỏ giọt
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
- Mặt kính đồng hồ
- Đũa thủy tinh
- Kẹp
- Giấy lọc
1 cái
1 cái
1 cái
III. HOÁ CHẤT:
- Củ nghệ - Cồn
IV. CÁCH TIẾN HÀNH:
1. Điều chế thuốc thư û Curcuma:
Lấy khoảng 5gram củ nghệ giã nhỏ, thêm khoảng 50 ml cồn để ngâm rút
Curcuma ở nhiệt độ 500C. Lọc lấy nư ớc rồi lại dùng thêm 120ml cồn và 160ml nư ớc để
rút thêm. Tập trung nư ớc lọc cho vào bình nâu. Lấy giấy lọc nhúng vào dung dịch đó rồi
để khô ta đư ợc loại giấy thư û định tính acid Boric.
2. Định tính acid Boric:
Cân 25 g mẫu đã xay nhuyễn cho vào khoảng 100ml nư ớc nóng, đun sôi rời lọc
dung dịch bằng giấy lọc. Phần dịch lọc đư ơc acid hoá bằng vài giọt HCl 10 %. Nhúng
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
85
giấy nghệ vào dung dịch đó rồi phơi khô, nếu giấy nghệ chuyển màu hồng anh đào là
có Borat. Màu càng đậm thì lư ợng acid Boric càng nhiều.
Để khẳng định, nhỏ vài giọt dung dịch NaOH vào giấy. Nếu màu chuyển sang đỏ
nâu là đúng có acid Boric.
Câu hỏi chuẩn bị:
1. Tại sao phải kiểm tra các chỉ tiêu trên trong thư ïc phẩm?
2. Các phư ơng pháp nầy đư ợc áp dụng trong trư ờng hợp nào?
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
86
Chủ biên: ThS. Lê Thị Thanh Hư ơng
Biên soạn: Bộ môn Phân tích
Hiệu đính: Nguyễn Thị Thu Giang
Sư ûa bản in: Lê Thị Thanh Hư ơng – Nguyễn Thị Cẩm Tú
Xong ngày 20.9.2004 tại khoa Hóa trư ờng Cao đẳng Công
nghiệp 4