Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp 3

TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP 4
KHOA HÓA
GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH
PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP 3
HỆ CAO ĐẲNG VÀ TRUNG CẤP
Thành phố Hồ Chí Minh, 9 - 2004
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
2
MỤC LỤC
Nội dung Ttrang
MỤC LỤC..................................................................................................................................... 2
MÔN HỌC THƯ ÏC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP 3 ............................................ 4
DANH MỤC CÁC THÍ NGHIỆM............................................................................................... 5
LỜI MỞ ĐẦU............................................................................................................................... 7
NỘI QUY PHÒNG THƯ ÏC TẬP .................................................................................................. 8
CHƯ ƠNG I: PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU NƯ ỚC.................................................................... 9
Bài 1: Chất rắn......................................................................................................................... 9
Bài 2: Xác định độ màu......................................................................................................... 11
Bài 3: Xác định độ pH........................................................................................................... 13
Bài 4: Xác định độ acid của nư ớc ......................................................................................... 13
Bài 5: Xác định độ kiềm của nư ớc........................................................................................ 16
Bài 6: Xác định độ cư ùng chung và độ cư ùng tạm thời .......................................................... 18
Bài 7: Xác định tổng Sắt bằng phư ơng pháp trắc quang với thuốc thư û 1-10 Phenantrolin 20
Bài 8: Xác định COD (nhu cầu oxy hóa học)....................................................................... 23
Bài 9: Xác định DO (oxy hòa tan) ........................................................................................ 26
Bài 10: Nhu cầu oxy sinh hóa (Biochemical oxygen demand) ........................................... 28
Bài 11: Xác định Nitrat ......................................................................................................... 31
Bài 12: Xác định Nitrit .......................................................................................................... 33
Bài 13: Xác định Chloride .................................................................................................... 35
Bài 15: Xác định Phospho bằng phư ơng pháp Ascorbic ...................................................... 39
Bài 16 a: Xác định hàm lư ợng Sulfate.................................................................................. 41
Bài 16 b: Xác định SO42- trong nư ớc sinh hoạt bằng sắc ký ion .......................................... 43
CHƯ ƠNG II: PHÂN TÍCH KHÍ................................................................................................ 44
Bài 1: Xác định hàm lư ợng Ammoniac ................................................................................ 44
Bài 2: Xác định hàm lư ợng bụi trong không khí................................................................. 46
Bài 3: Xác định nồng độ NO2................................................................................................ 48
Bài 4: Xác định hàm lư ợng Hydro Sunfur ........................................................................... 50
CHƯ ƠNG III: PHÂN TÍCH THƯ ÏC PHẨM ......................................................................... 52
Bài 1: Xác định đạm toàn phần trong nư ớc mắm................................................................. 52
Bài 2: Xác định đạm Focmôn trong cá hộp .......................................................................... 54
Bài 3: Xác định độ ẩm trong mẫu lạp xư ởng........................................................................ 56
Bài 4: Xác định Lipit toàn phần trong mẫu lạp xư ởng bằng phư ơng pháp Soxlhet............ 57
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
3
Bài 5: Xác định hàm lư ợng Lipid trong sư õa bột bằng phư ơng pháp Adam-Rose-Gottlieb 59
Bài 6: Xác định hàm lư ợng đư ờng trong sư õa đặc có đư ờng bằng phư ơng pháp Bertrand .. 61
Bài 7: Xác định hàm lư ợng Etanol trong bia ........................................................................ 63
Bài 8: Xác định hàm lư ợng CO2 chuẩn độ pH không dòng ................................................ 65
Bài 9: Xác định độ chua trong nư ớc giải khát ...................................................................... 67
Bài 10: Xác định chỉ số iod trong dầu mỡ............................................................................ 68
Bài 11: Xác định chỉ số axít trong dầu mỡ........................................................................... 70
Bài 12: Xác định chỉ số xà phòng hóa trong dầu mỡ........................................................... 71
Bài 13: Xác định chỉ số Peroxyt ........................................................................................... 72
Bài 14: Xác định hàm lư ợng Pb2+ trong mẫu đồ hộp phư ơng pháp cư ïc phổ xung vi phân. 74
Bài 15: Định lư ợng Iod trong muối Iod................................................................................. 76
Bài 16: Định lư ợng Vitamin C trong rau quả....................................................................... 78
Bài 17: Định lư ợng Vitamin C bằng phư ơng pháp chuẩn độ điện thế................................ 79
Bài 18: Các phản ư ùng kiểm tra nhanh phụ gia thư ïc phẩm................................................... 82
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
4
MÔN HỌC
THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH
 CÔNG NGHIỆP 3
1. Mã học phần: 045HO233
2. Số đơn vị học trình: 4
3. Thuộc khối kiến thức: Khối kỹ thuật chuyên ngành
4. Phân bố thời gian: Thư ïc hành 100%
5. Điều kiện tiên quyết: đã học xong lí thuyết và thư ïc hành Phân tích cơ sở, Phân
tích công cụ, lý thuyết Phân tích công nghiệp.
6. Mô tả vắn tắt nội dung môn học: Học phần này trang bị cho sinh viên kiến thư ùc
về cách xư ûù lý mẫu hư õu cơ và quy trình kiểm tra một số chỉ tiêu chủ yếu trong một
số mẫu môi trư ờng và thư ïc phẩm.
7. Nhiệm vụ của sinh viên: Tham dư ï học và thảo luận đầy đủ. Thi và kiểm tra giư õa
học kỳ theo qui chế 04/1999/QĐ-BGD và ĐT
8. Tài liệu học tập: giáo trình thư ïc hành Phân tích công nghiệp, các tài liệu tham
khảo
9. Tài liệu tham khảo:
[1]. Tiêu chuẩn Việt Nam về nư ớc thải, nư ớc ngầm, thư ïc phẩm..
[2]. Phạm Văn Sổ– Kiểm nghiệm lư ơng thư ïc và thư ïc phẩm – Bộ y tế
[3]. Standard methods for examination of water and waste water.
[4]. Morris Katz. PhD - Methods of air sampling and analysis -
10. Thang điểm: 10/10
11. Tiêu chuẩn đánh giá sinh viên:
 Nắm đư ợc cơ bản nội dung môn học
 Có tính chủ động và thái độ nghiêm túc trong học tập
 Kiểm tra giư õa môn học để đư ợc dư ï thi
 Thi với hình thư ùc trắc nghiệm, viết và bài tập.
12. Mục tiêu của môn học: Giúp cho sinh viên hiểu và nắm vư õng nguyên tắc xư û lý
mẫu và phân tích các chỉ tiêu chủ yếu trong mẫu nư ớc, không khí, thư ïc phẩm
13. Nội dung chi tiết môn học:
Nội dung Số tiết Số bài
Chư ơng 1: Phân tích các chỉ tiêu nư ớc 50 10
Chư ơng 2: Phân tích các chỉ tiêu không khí 20 4
Chư ơng 3: Phân tích các chỉ tiêu thư ïc phẩm 50 10
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
5
DANH MỤC CÁC THÍ NGHIỆM
Sinh viên chỉ làm các thí nghiệm sau trong bài thí nghiệm tư ơng ư ùng với hệ đào
tạo của mình.
Buổi Chư ơng Bài STT
1 1, 2, 3 § 1.7
2 4, 5 § 1. 6
3 6 § 1.1
4 7 § 1.2
5 8 § 1.3
6 9, 10 § 1.4
7 11, 12 § 1.5
8 13, 14 § 1.9
9 15 § 1.8
10
Chư ơng 1: Phân tích các chỉ
tiêu nư ớc
16a, 16b § 1.10
11 1 § 2.1
12 2 § 2.2
13 3 § 2.3
14
Chư ơng 2: Phân tích các chỉ
tiêu không khí
4 § 2.4
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
6
Buổi Chư ơng Bài STT
15 1, 2 § 3.4
16 3, 4, 5 § 3.3
17 6 § 3.1
18 7 § 3.6
19 8,9 § 3.2
20 10. 11, 12, 13 § 3.5
21 14 § 3.7
22 15 § 3.9
23 16, 17 § 3.8
24
Chư ơng 3: Phân tích các chỉ
tiêu thư ïc phẩm
18 § 3.10
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
7
LỜI MỞ ĐẦU
Nhằm giúp cho việc học tập của sinh viên chuyên ngành Hóa Phân tích và thống
nhất chư ơng trình giảng dạy của bộ môn Hóa phân tích của trư ờng Cao Đẳng Công
nghiệp IV, chúng tôi thuộc bộ môn Hóa phân tích đã biên soạn cuốn giáo trình thư ïc
hành Hóa phân tích công nghiệp 3.
Cuốn giáo trình thư ïc hành Hóa phân tích công nghiệp 3 này đư ợc biên soạn dư ïa
trên các tài liệu Standard Method, giáo trình thí nghiệm Hoá học Môi trư ờng của Trung
tâm nghiên cư ùu ư ùng dụng công nghệ và quản lý môi trư ờng, Độc chất học của PGS.PTS.
Hoàng văn Bính, Phân tích thư ïc phẩm của TS.PhạmVăn Sổ, có sư ï điều chỉnh phù hợp
với trình độ, thiết bị, nhu cầu thư ïc tiễn, số tiết quy định và kinh nghiệm giảng dạy của
giáo viên chuyên ngành Phân tích.
 Do định hư ớng của nhà trư ờng là rèn luyện tay nghề cho sinh viên và giúp cho
sinh viên nắm bắt ngay công việc nên quyển giáo trình đòi hỏi các sinh viên phải nắm
vư õng phần quy trình, biết sắp xếp hợp lý công việc, thao tác nhanh nhẹn, chính xác thì
mới thu đư ợc kết quả tốt sau khi hoàn tất học phần này.
Rất mong sư ï đóng góp ý kiến của các thầy cô đồng nghiệp và cấp lãnh đạo để
quyển giáo trình thư ïc tập này đáp ư ùng đư ợc yêu cầu nâng cao chất lư ợng học tập cho
sinh viên.
 Xin chân thành cám ơn.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
8
NỘI QUY PHÒNG THỰC TẬP
1. Đi học đúng giờ, sinh viên đi trễ quá 15 phút không đư ợc vào phòng thư ïc tập.
2. Sau khi kiểm tra đầu buổi thư ïc tập, nếu sinh viên không thuộc bài thì giáo viên yêu
cầu sinh viên ra khỏi phòng thư ïc tập.
3. Sinh viên chịu trách nhiệm về các dụng cụ thủy tinh nhận đư ợc khi vào phòng thí
nghiệm, nếu có nư ùt, bểphải báo ngay với giáo viên hư ớng dẫn.
4. Khi thư ïc tập, phải giư õ im lặng, không đư ợc nói lớn tiếng, hút thuốc, làm mất trật tư ï
trong phòng thí nghiệm.
5. Khi phá mẫu, phải làm việc với acid đặc, kiềm đặc, các dung môi thì nhất thiết phải
làm trong tủ hút.
6. Các máy móc thiết bị phải vận hành đúng chỉ dẫn của giáo viên hư ớng dẫn, không
đư ợc tư ï ý vận hành khi chư a đư ợc hư ớng dẫn.
7. Các máy móc sau khi đo phải kiểm tra nguồn điện, vệ sinh máy, không đư ợc di
chuyển máy.
8. Không đư ợc tư ï tiện lấy hóa chất về nhà.
9. Phải nắm vư õng quy trình phân tích, tìm hiểu ý nghĩa của mỗi thao tác trư ớc khi làm,
không đư ợc làm cẩu thả, vô ý thư ùc.
10. Phải có sổ tay ghi các thông số thư ïc nghiệm.
11. Khi ra về, phải rư ûa sạch sẽ các dụng cụ, dọn dẹp ngăn nắp, giao trả đủ dụng cụ cho
giáo viên hư ớng dẫn.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
9
CHƯƠNG I: PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU NƯỚC
BÀI 1: CHẤT RẮN
I. NGUYÊN TẮC:
Mẫu đã đư ợc khuấy trộn đều, làm bay hơi trong cốc đã cân và làm khô đến trọng
lư ợng không đổi trong tủ sấy ở nhiệt độ 103  1050C. Độ tăng trọng lư ợng cốc chính là
khối lư ợng chất rắn tổng cộng. Nếu tiếp tục nung cốc ở 550 500C thì độ tăng trọng
lư ợng của cốc sau khi nung so với trọng lư ợng cốc không ban đầu chính là hàm lư ợng
chất rắn ổn định.
Mẫu đã khuấy trộn đều, đư ợc lọc qua giấy lọc sợi thủy tinh tiêu chuẩn (đã cân xác
định trọng lư ợng ban đầu), sau đó làm khô giấy lọc có cặn đến trọng lư ợng không đổi ở
nhiệt độ 103  1050C. Độ tăng trọng lư ợng giấy sau khi sấy biễu diễn hàm lư ợng tổng
chất rắn lơ lư ûng.
Tổng chất rắn lơ lư ûng = chất rắn tổng cộng - tổng chất rắn hòa tan
Chất rắn ổn định = chất rắn tổng cộng - chất rắn bay hơi
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
- Bát sư ù miệng rộng
- Tủ nung
- Bếp nung cách thủy
- Bình hút ẩm
- Tủ sấy Cân phân tích
- Bộ lọc chân không
- giấy lọc hay giấy lọc sợi thủy tinh
III. CÁCH TIẾN HÀNH:
1. Chất rắn tổng cộng và chất rắn bay hơi:
a. Chuẩn bị cốc:
 Làm khô cốc ở nhiệt độ 103  1050C trong 1 giờ. Nếu xác định cả chất rắn bay hơi,
nung cốc 1 giờ ở nhiệt độ 550 500C trong tủ nung.
 Làm nguội cốc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ).
 Cân m0 (mg).
b. Phân tích mẫu:
Xác định chất rắn tổng cộng
 Chọn thể tích mẫu sao cho lư ợng cặn nằm giư õa 2,5mg và 200 mg
 Chuyển mẫu có dung tích xác định đã đư ợc xáo trộn đều vào cốc cân.
 Làm bay hơi nư ớc trong tủ sấy ở nhiệt độ 103  1050C
 Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ).
 Cân m1 (mg).
Xác định chất rắn bay hơi
 Thư ïc hiện các bư ớc như phần xác định chất rắn tổng cộng.
 Nung cốc trong tủ ở nhiệt độ 550 500C.
 Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ)
 Cân m2 (mg)
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
10
Chú ý: lặp lại chu kỳ sấy (hoặc nung), làm nguội, để trong bình hút ẩm, và cân cho
đến khi thu đư ợc trọng lư ợng không đổi (trọng lư ợng mất đi < 4% trọng lư ợng trư ớc đó
hoặc 0,5 mg, thậm chí nhỏ hơn).
2. Tổng chất rắn lơ lửng:
a. Chuẩn bị giấy lọc:
 Làm khô giấy lọc ở nhiệt độ 103  1050C trong 1 giờ.
 Làm nguội giấy lọc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ).
 Cân giấy lọc đã sấy, ghi nhận m3 (mg).
b. Phân tích mẫu:
_ Lọc mẫu có dung tích xác định đã đư ợc xáo trộn đều qua giấy lọc đã cân.
 Làm nguội giấy lọc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ).
 Cân m4 (mg).
IV. CÁCH TÍNH KẾT QUẢ:
Chất rắn tổng cộng (mg/l) =
mẫuV
mm 1000*)( 01 
Chất rắn bay hơi (mg/l) =
mẫuV
mm 1000*)( 21 
Chất rắn lơ lư ûng (mg/l) =
mẫuV
mm 1000*)( 34 
Trong đó:
m0: khối lư ợng cốc
m1: khối lư ợng cốc và mẫu sau khi sấy ở nhiệt độ 103 ... Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
35
BÀI 13: XÁC ĐỊNH CHLORIDE
I. NGUYÊN TẮC:
Đây là phư ơng pháp chuẩn độ kết tủa, theo phư ơng pháp Morh. Định phân mẫu
nư ớc bằng dung dịch chuẩn bạc Nitrat trong môi trư ờng trung hòa hay kiềm nhẹ với chỉ
thị là Potassium chromate (K2CrO4)
 Ag+ + Cl- AgCl  (Ksp = 3 x 10-10)(1)
 2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 đỏ nâu (Ksp = 5 x 10-12) (2)
Dư ïa vào sư ï khác biệt của tích số tan, khi thêm dung dịch AgNO3 vào mẫu có hỗn
hợp Cl- và CrO42-, Ag+ lập tư ùc phản ư ùng với ion Cl- dư ới dạng kết tủa trắng đến khi hoàn
toàn, sau đó phản ư ùng (2) sẽ xảy ra cho kết tủa đỏ gạch dễ nhận thấy.
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
 Erlen 250mL 3 cái
 Ống đong 100mL 1 cái
 Pipet bầu 50ml 1cái
 Becher 100ml 1 cái
 Buret 25mL 1 cái
 Phễu thủy tinh 1 cái
 Bình tia 1 cái
 Bóp cao su 1 cái
 Oáng nhỏ giọt 1 cái
 Đũa thủy tinh 1 cái
 Mặt kính đồng hồ 1 cái
 Bình định mư ùc 100ml 1 cái
III. HOÁ CHẤT:
 Dung dịch AgNO3 0,0141N: cân 2,395g AgNO3 hòa tan với nư ớc cất và định mư ùc
thành 1 lít
 Chỉ thị màu K2CrO4: hòa tan 2,5g K2CrO4 trong 30mL nư ớc cất, thêm tư øng giọt
AgNO3 đến khi xuất hiện màu đỏ rõ. Để yên 12 giờ, lọc, pha loãng dung dịch qua
lọc thành 50mL với nư ớc cất.
 Dung dịch huyền treo Al(OH)3: hòa tan 125g AlK(SO4)2.12H2O hay
Al(NH4)(SO4)2.12H2O trong 1 lít nư ớc cất, làm ấm 600C, thêm tư ø tư ø 55mL NH4OH
đậm đặc, lắc đều. Đợi 1 giờ rư ûa huyền treo nhiều lần với nư ớc cất đến khi nư ớc rư ûa
không còn Cl- nư õa (thư ûbằng AgNO3) sau đó cho thêm nư ớc cất cho đủ 1 lít.
 Chỉ thị màu Phenolphthalein, dung dịch H2O2 30%.
 Dung dịch NaOH 0,1N (hoặc H2SO4 0,1N) tùy pH mẫu ban đầu.
IV. THỰC HÀNH:
 Lấy 50mL mẫu hay một lư ợng mẫu thích hợp và pha loãng thành 50mL với nư ớc
cất.
 Nếu mẫu có độ màu cao, thêm 3mL huyền treo khuấy kỹ, lắng, lọc, rư ûa giấy lọc
nư ớc rư ûa nhập chung vào nư ớc qua lọc.
 Định phân mẫu trong khoảng pH = 7 – 10 (tốt nhất là 7 – 8). Nếu pH ngoài khoảng
này tốt nhất nên trung hòa trư ớc khi thêm 3 giọt chỉ thị K2CrO4.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
36
 Dùng dung dịch AgNO3 0,0141N định phân đến khi dung dịch tư ø màu vàng chuyển
sang màu đỏ gạch có thể so với mẫu trắng gồm nư ớc cất với chỉ thị K2CrO4). Ghi
thể tích V1mL AgNO3 sư û dụng.
 Làm mẫu trắng có thể tích đồng với thể tích mẫu. Ghi nhận thể tích V0 mL AgNO3
sư û dụng.
V. CÁCH TÍNH KẾT QUẢ:
Chloride (mg/l) =
mẫu
01
V
1000*VV 
MNaCl / MCl- = 1,65 NaCl (mg/l) = Chloride (mg/l) x 1,65
Trong đó: V1: thể tích dung dịch AgNO3 dùng định phân mẫu
V0: thể tích dung dịch AgNO3 dùng định phân mẫu trắng
Câu hỏi chuẩn bị:
1. Tại sao phải thư ïc hiện mẫu trắng trong phư ơng pháp định phân Chloride?
2. Định phân Chloride bằng phư ơng pháp Morh đư ợc thư ïc hiện trong môi trư ờng
trung hòa. Giải thích tại sao?
3. Kết quả định phân Chloride sẽ như thế nào khi thêm một lư ợng thư øa Chromate?
4. Chư ùng minh công thư ùc tính?
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
37
BÀI 14: XÁC ĐỊNH AMMONIAC THEO PHƯƠNG PHÁP
NESSLER TRỰC TIẾP
I. NGUYÊN TẮC:
Ammoniac tác dụng với thuốc thư û Nessler trong môi trư ờng kiềm cho ra sản phẩm
có màu vàng. Đo mật độ quang của dung dịch khi phản ư ùng xảy ra sau 10 phút tại  =
430 nm.
 2(2KI.HgI2) + NH3 + 3 KOH (NH2) Hg-O-HgI + 7 KI + 2 H2O
 màu vàng
Phư ơng pháp Nessler áp dụng cho các loại nư ớc có độ màu thấp và nồng độ N-NH3
lớn hơn 20 g /l
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
- Bình định mư ùc 50ml 7 cái
- Pipet 25ml 1 cái
- Pipet 10 ml 2 cái
- Bóp cao su 1 cái
- Bình tia 1 cái
- Becher 100ml 1 cái
- Đũa thủy tinh 1 cái
- Phễu thủy tinh 1 cái
- Máy so màu 1 cái
- Cuvert 1 cái
III. HOÁ CHẤT:
 Dung dịch ZnSO4: hoà tan 100g ZnSO4.7H2O trong nư ớc cất và định mư ùc thành 1L
 Dung dịch NaOH 6N: hoà tan 240g NaOH trong nư ớc cất và định mư ùc thành 1L.
 Dung dịch EDTA: hoà tan 50g Na-EDTA trong 60ml nư ớc cất có chư ùa 10 g NaOH.
Có thể đun nhẹ cho tan hết, làm nguội đến nhiệt độ phòng và định mư ùc thành
100ml.
 Dung dịch chuẩn N-NH3 (1 mg/ 1ml NH3): hoà tan 3,819 g NH4Cl, thêm nư ớc cất
cho đủ 1 lít.
 Dung dịch chuẩn N-NH3 (10 g/ 1ml NH3): pha loãng 10ml dung dịch lư u trư õ với
nư ớc cất cho đủ một lít.
 Thuốc thư û Nessler: hoà tan 45,5g HgI2 và 34,9 g KI với 1 lư ợng nư ớc cất ít nhất
(dung dịch A).
 Hoà tan 112g KOH vào 500ml nư ớc cất, làm nguội (dung dịch B). Rót chậm và
khuấy đều dung dịch A vào dung dịch B ở trên rồi pha loãng thành 1 lít. Để lắng 1
ngày, sư û dụng phần trong.
 Dung dịch Na2S2O3 N/70: hoà tan 500g NaOH và 25 g Na2S2O3 trong nư ớc cất và
định mư ùc thành 1 lít.
IV. CÁCH TIẾN HÀNH:
a. Xử lý mẫu:
 Đối với nư ớc thải sinh hoạt hay nư ớc thải nhiễm Clo: thêm 1ml Na2S2O3 N/70 cho
1mg Cl2/l trong 50ml mẫu.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
38
 Thêm 1ml ZnSO4 và 0,5 ml NaOH 6N (pH = 10,5) trong 100ml mẫu, khuấy nhiều
lần, để lắng kết tủa, lấy phần nư ớc trong.
 Lấy 25 ml mẫu qua lọc thêm 1 giọt EDTA để tránh ion Canxi và Magiê hoặc các
ion khác gây kết tủa với thuốc thư û Nessler.
b. Chuẩn bị dãy chuẩn: cho vào các bình định mư ùc 50ml các dung dịch theo bảng sau:
0 1 2 3 4 5 Mẫu
Dd NH310 g/
1ml NH3
0 0,5 1 2 3 5
Mẫu nư ớc ml - - - - - - 25
Thuốc thư û
Nessler 2ml
Nư ớc cất Định mư ùc đến 50ml
Hàm lư ợng g 0 0,5 1 2 3 5
Cppm 0 0.1 0.2 0.4 0.6 1
Đem đo mật độ quang mật độ quang của dung dịch khi phản ư ùng xảy ra sau 10
phút tại  = 430 nm. Tư ø số liệu mật độ quang và nồng độ của các dung dịch chuẩn, vẽ
đồ thị A - F(C) qua đó xác định đư ợc hàm lư ợng của NH3 có trong mẫu.
Câu hỏi chuẩn bị:
1. Các yếu tố nào gây cản trở cho phư ơng pháp này?
2. Vai trò của các hoá chất sư û dụng trong bài?
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
39
BÀI 15: XÁC ĐỊNH PHOSPHO BẰNG PHƯƠNG
 PHÁP ASCORBIC
I. NGUYÊN TẮC:
Amonium molybdat ở môi trư ờng trung tính sẽ tạo phư ùc với Ion Photphat tạo thành
acid dị đa Phospho molybdic. Khi có mặt của chất khư û acid Ascorbic với Kali
antimontactrat thì acid Phospho molybdic sẽ bị khư û tạo thành hợp chất phư ùc Molybden
có màu xanh bền và hấp thu cư ïc đại ở bư ớc sóng 880nm. Bằng cách xây dư ïng đư ờng
chuẩn A-F(C) và vẽ đồ thị ta có thể xác định đư ợc hàm lư ợng P(mg/l) có trong mẫu xác
định.
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
- Bình định mư ùc 50ml 7 cái
- Pipet 25ml 1 cái
- Pipet 10ml 1 cái
- Becher 100ml 1 cái
- Bình tia 1 cái
- Bóp cao su 1 cái
- Máy so màu 1 cái
- Cuvet 1 cái
III. HOÁ CHẤT:
 Acid H2SO4 5N
 Dung dịch Kali antimon tactrat: Hòa tan 1,3715g K(SbO)C4H6O.1/2H2O trong
400ml nư ớc cất, dùng nư ớc cất định mư ùc đến 500ml. Dung dịch sau khi pha phải
chư ùa trong chai màu nâu có nút nhám.
 Dung dịch Amonimolybdat: Hòa tan 20g (NH4)2MoO4.4H2O trong 500ml nư ớc cất.
 Acid ascorbic 0,01M: Hòa tan 1,76g acid Ascorbic trong 100ml nư ớc cất, bảo quản
trong chai màu nâu ở 4oC, dung dịch chỉ sư û dụng đư ợc trong 1 tuần.
 Thuốc thư û hỗn hợp: (chuẩn bị trư ớc khi làm ít nhất 4 giờ) bao gồm 50ml H2SO4 5N
+ 5ml Kali antimon tactrat + 15ml Amonimolybdat + 30ml acid Ascorbic + nư ớc
cất = 100ml.
 Dung dịch PO43- 50ppm: Hòa tan 0,2195g KH2PO4 trong 1 lít nư ớc cất, khi dư ïng
đư ờng chuẩn pha loãng dung dịch này 5 lần để có dung dịch 10ppm.
IV. THỰC HÀNH:
 Xư û lý mẫu trư ớc: Lấy 25ml mẫu vào bình định mư ùc 50ml + 1 giọt PP, nếu dung
dịch có màu hồng thì thêm tư øng giọt H2SO4 5N đến khi mất màu hồng, ngư ợc lại,
nếu mẫu không có màu hồng thì thêm tư øng giọt NaOH 1N đến khi có màu hồng,
sau đónhỏ tư øng giọt H2SO4 1N đến khi dung dịch vư øa mất màu hồng. Xư û lý thêm 1
bình tư ơng tư ï để làm mẫu so sánh
 Chuẩn bị dãy chuẩn và mẫu: Thêm vào các bình định mư ùc loại 50ml có đánh số
thư ù tư ï 1; 2; 3; 4; 5 lần lư ợt 1; 2; 3; 4; 5ml dung dịch chuẩn PO43- 10ppm. Thêm tiếp
vào tất cả các bình (trư ø bình mẫu so sánh) 4ml dung dịch thuốc thư û hỗn hợp, khi
cho thuốc thư û hỗn hợp vào mỗi bình phải lắc đều, chờ 5 phút, định mư ùc tất cả các
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
40
bình bằng nư ớc cất. Sau 15 phút đem đo ở bư ớc sóng 880nm (không đư ợc để quá
30 phút kể tư ø thời điểm cho thuốc thư û hỗn hợp vào). Vẽ đồ thị tư ø đó tính ra kết quả.
0 1 2 3 4 5 Mẫu
Dd PO43- 10ppm 0 1 2 3 4 5
Mẫu nư ớc ml - - - - - - 25
Thuốc thư û hổn hợp 4ml
Lắc đều, chờ 5 phút
Nư ớc cất Định mư ùc đến 50ml
Hàm lư ợng g 0 10 20 30 40 50
Cppm 0 2 4 6 8 10
Câu hỏi chuẩn bị:
1. Nếu mật độ quang của mẫu không lọt trong dãy chuẩn thì có mấy cách xư û lý tình
huống này?
2. Hãy giải thích vai trò của tư øng hóa chất trong bài thư ïc tập?
3. Nếu trong khi cho hỗn hợp thuốc thư û vào, thấy xuất hiện kết tủa vàng mịn, hãy
giải thích kết tủa này là gì? Vì sao lại có kết tủa, cách xư û lý tình huống này?
Trư ờng hợp dung dịch không có kết tủa màu vàng như ng lại có màu vàng thì giải
thích như thế nào? Cách loại trư ø? Phư ơng pháp này không sư û dụng đư ợc khi xác
định các nư ớc thải của các nhà máy phân bón, vì sao? Muốn xác định đư ợc thì phải
xư û lý mẫu như thế nào?
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
41
BÀI 16 A: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SULFATE
I. NGUYÊN TẮC:
Trong môi trư ờng đã đư ợc acid hóa bằng HCl, Ion SO42- sẽ tác dụng với dung dịch
BaCl2 tạo kết tủa BaSO4 vô định hình màu trắng đục. Độ đục của BaSO4 hấp thu cư ïc đại
ở bư ớc sóng 420nm. Bằng cách dư ïa vào đồ thị đư ờng chuẩn hoặc dùng phư ơng pháp so
sánh ta có thể xác định đư ợc nồng độ của SO42- trong mẫu, tư ø đó có thể xác định đư ợc
hàm lư ợng Sunfate trong mẫu nư ớc thải. Phư ơng pháp bị ảnh hư ởng khi mẫu có nhiều
huyền phù, Silic ở nồng độ trên 500ppm, ảnh hư ởng của nhiệt độ và thời gian. Nên lọc
mẫu qua giấy lọc băng xanh, đo mật độ quang trong khoảng thời gian 2 - 4 phút, ở 20-
25oC.
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
- Pipet 50ml 1 cái
- Becher 250ml 3 cái
- Thìa nhỏ
- Máy khuấy tư ø + cá tư ø.
- Bình tia 1 cái
- Bóp cao su 1 cái
- Máy so màu 1 cái
- Cuvet 1 cái
III. HOÁ CHẤT:
- Thuốc thư û: Hòa tan 50ml Glycerin + 30ml HCl đậm đặc + 300ml nư ớc cất + 100ml
Etanol 96% + 75g NaCl.
- Dung dịch SO42- chuẩn 100ppm: Hòa tan 147.9mg Na2SO4 khan trong 1000ml nư ớc
cất.
- BaCl2 tinh thể
- HCl đậm đặc
- Glycerin
- Etanol 96%
- NaCl tinh thể
IV. THỰC HÀNH:
 Mẫu xác định:
Lấy chính xác 100ml mẫu vào becher 250ml (nếu nồng độ sunfate cao thì lấy thể
tích mẫu nhỏ hơn sau đó dùng nư ớc cất pha loãng đến 100ml) + 5ml thuốc thư û, khuấy
hỗn hợp bằng máy khuyấy tư ø 1 phút, vẫn giư õ tốc độ khuấy cho vào hỗn hợp 1 thìa BaCl 2
khuấy trong 1 phút kể tư ø thời điểm cho BaCl2 vào, tắt máy khuấy tư ø, nhanh chóng đổ
dung dịch vào cuvet và đo ở bư ớc sóng 420nm sau đó 30 giây -4 phút ghi lại giá trị mật
độ quang lớn nhất trong khoảng thời gian trên, cư ù 30 giây đo 1 lần, dung dịch so sánh là
mẫu + thuốc thư û như ng không có BaCl2.
 Mẫu chuẩn:
Lấy 100ml dung dịch chuẩn sao cho có nồng độ tư ø 5 - 40ppm và tiến hành tư ơng tư ï
như với mẫu xác định. Tư ø đó tính ra kết quả hàm lư ợng của SO42- qui về ppm (mg/l). Để
tăng độ chính xác ta cần so sánh với 3-4 dung dịch chuẩn có nồng độ cách nhau 5ppm
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
42
rồi tính kết quả trung bình. Có thể dùng phư ơng pháp đư ờng chuẩn trư ïc tiếp như ng
chuẩn bị mỗi bình chuẩn là đo ngay.
Câu hỏi chuẩn bị:
1. Viết đầy đủ các phư ơng trình phản ư ùng, vai trò của tư øng hóa chất trong thuốc thư û?
2. Giải thích ý nghĩa của các công đoạn thư ïc hiện trong quy trình xác định?
3. Tại sao chỉ ghi nhận các giá trị đo mật độ quang lớn nhất trong dãy kết quả đo theo
thời gian?
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
43
BÀI 16 B: XÁC ĐỊNH SO42- TRONG NƯỚC SINH HOẠT
 BẰNG SẮC KÝ ION
I. NGUYÊN TẮC:
Mỗi loại Ion đư ợc giư õ lại trong cột với các thời gian khác nhau, do đó ta có thể
nhận danh đư ợc các Ion trong hỗn hợp của chúng khi đi qua cột sắc ký trao đổi Ion nhờ
vào thời gian lư u đặc trư ng cho tư øng loại Ion. Ngoài ra khi so sánh diện tích của peak
chuẩn với mẫu, ta có thể xác định đư ợc hàm lư ợng của Ion cần xác định.
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
- Máy sắc ký ion
- Detector độ dẫn có hệ thống suppressor
trao đổi bằng H2SO4
- Bộ lọc 0,45 m
- Becher 250ml 1 cái
- Oáng xylanh 1 cái
III. HOÁ CHẤT:
- Pha động: hệ đệm NaHCO3 2mM và Na2CO3 1.3mM. Đư ợc pha trong nư ớc cất 2 lần
- Chuẩn SO42- pha trong nư ớc cất 2 lần
- H2SO4 20mM – dùng trong trao đổi suppressor
IV. CÁCH TIẾN HÀNH:
a. Chuẩn bị mẫu:
Hút mẫu vào đầy ống xilanh. Sau đó chụp lỏi lọc 0,45 m vào đầu ống xilanh. Đẩy
mẫu đã đư ợc lọc chảy ra khỏi ống xilanh và chư ùa trong becher. Khởi động máy sắc ký,
kiểm tra pha động và các dung dịch trao đổi, kiểm tra hoạt động của bơm. Trong điều
kiện bình thư ờng thì dung dịch sẽ đi ra ở ngõ thải. Chọn hệ làm việc là hệ suppressor
anion. Kết nối hệ thống làm việc, khi đó trên màn hình sẽ hiển thị điều kiện làm việc
của cột.
Khuyến cáo các thông số như sau:
 Áp suất cột không vư ợt quá 8 Mpas
 Độ dẫn nằm trong khoảng tư ø 5 - 15 microS
Chạy đư ờng nền đến khi tín hiệu ổn định (độ dẫn khoảng 15microS), thì tiến hành fill
loop và sau đó ‘inject’ chuẩn và mẫu. Sau khi chạy, ghi nhận kết quả tín hiệu và xây
dư ïng đư ờng chuẩn tư ø đóđịnh lư ợng anion cần xác định.
Chú ý: mẫu phải đi qua bộ lọc có kích thư ớc 0,45 mtrư ớc khi đem phân tích
Câu hỏi chuẩn bị:
1. Thiết lập công thư ùc tính hàm lư ợng SO42-có trong mẫu mg/kg?
2. Đối với một mẫu nư ớc có hàm lư ợng cao, nên xác định bằng phư ơng pháp này
không?
3. Ư u và khuyết điểm của phư ơng pháp này?