Nghiên cứu xác định các hóa chất bảo vệ thực vật cơ clo và polyclo biphenyl trong sữa người bằng phương pháp sắc ký khí

Bằng hệ thống sắc ký khí 7890 A với cột tách HP-5MS (5% phenyl metyl polysiloxan,

dài 30m, đường kính trong 0,25mm, bề dày lớp pha tĩnh 0,25µm), detector cộng kết điện tử

µ-ECD, khí mang N2, chúng tôi đã tìm được các điều kiện tiến hành sắc ký và quy trình

chuẩn bị mẫu thích hợp để xác định đồng thời các hóa chất bảo vệ thực vật cơ clo ( -HCH,

-HCH, -HCH, p,p’-DDE, o,p’-DDT và p,p’-DDT) và polyclo biphenyl (PCB 28, 52, 101,

118, 138, 153 và 180) trong mẫu sữa người. Phương pháp đạt được độ lặp lại tốt (RSD: 0,2

– 7,9%), giới hạn phát hiện thấp (LOD: 0,01 – 0,06 ppb) và đã khẳng định độ đúng qua độ

thu hồi (Rev: 80 – 146%).

pdf 7 trang dienloan 6260
Bạn đang xem tài liệu "Nghiên cứu xác định các hóa chất bảo vệ thực vật cơ clo và polyclo biphenyl trong sữa người bằng phương pháp sắc ký khí", để tải tài liệu gốc về máy hãy click vào nút Download ở trên

Tóm tắt nội dung tài liệu: Nghiên cứu xác định các hóa chất bảo vệ thực vật cơ clo và polyclo biphenyl trong sữa người bằng phương pháp sắc ký khí

Nghiên cứu xác định các hóa chất bảo vệ thực vật cơ clo và polyclo biphenyl trong sữa người bằng phương pháp sắc ký khí
Tạp chí Đại học Thủ Dầu Một, số 1 (14) – 2014 
 52 
NGHIEÂN CÖÙU XAÙC ÑÒNH CAÙC HOÙA CHAÁT BAÛO VEÄ 
THÖÏC VAÄT CÔ CLO VAØ POLYCLO BIPHENYL TRONG 
SÖÕA NGÖÔØI BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP SAÉC KYÙ KHÍ 
Thuûy Chaâu Tôø
(1)
, Leâ Thò Huyønh Nhö
(1)
, Nguyeãn Vaên Hôïp
(2)
, Hoaøng Troïng Só
(3)
 (1) Trường Đại học Thủ Dầu Một, (2) Trường Đại học Khoa học - Đại học Huế, 
(3) Trường Đại học Y Dược - Đại học Huế 
TÓM TẮT 
Bằng hệ thống sắc ký khí 7890 A với cột tách HP-5MS (5% phenyl metyl polysiloxan, 
dài 30m, đường kính trong 0,25mm, bề dày lớp pha tĩnh 0,25µm), detector cộng kết điện tử 
µ-ECD, khí mang N2, chúng tôi đã tìm được các điều kiện tiến hành sắc ký và quy trình 
chuẩn bị mẫu thích hợp để xác định đồng thời các hóa chất bảo vệ thực vật cơ clo ( -HCH, 
-HCH, -HCH, p,p’-DDE, o,p’-DDT và p,p’-DDT) và polyclo biphenyl (PCB 28, 52, 101, 
118, 138, 153 và 180) trong mẫu sữa người. Phương pháp đạt được độ lặp lại tốt (RSD: 0,2 
– 7,9%), giới hạn phát hiện thấp (LOD: 0,01 – 0,06 ppb) và đã khẳng định độ đúng qua độ 
thu hồi (Rev: 80 – 146%). 
Từ khóa: DDT, HCH, PCB, sữa người 
* 
1. Mở đầu 
Các hóa chất bảo vệ thực vật cơ clo 
(OCPs: Organochlorine Pesticides), polyclo 
biphenyl (PCBs: Polychlorinated Biphe-
nyls) là các chất ô nhiễm hữu cơ có tính 
độc hại cao, khó phân huỷ sinh học, tích 
lũy trong mô mỡ... nên tác động có hại đối 
với sức khoẻ của con người, đa dạng sinh 
học và môi trường sống. Nhiều kết quả 
nghiên cứu đã chỉ ra sự liên quan của các 
hợp chất này tới khả năng gây ra các bệnh 
về gen, sinh sản, thần kinh, miễn dịch, ung 
thư... đối với một số loài cá, chim và động 
vật có vú. 
Sữa người là loại mẫu có môi trường 
mẫu khá phức tạp nên đòi hỏi quy trình xử 
lý mẫu qua nhiều giai đoạn để tách các chất 
phân tích và loại bỏ các chất cản trở trước 
khi định lượng. Phương pháp sắc ký khí 
(GC) kết hợp với detector khối phổ (MS) 
hoặc detector cộng kết điện tử (ECD) 
thường được sử dụng để định tính và định 
lượng các hóa chất bảo vệ thực vật cơ lo và 
polyclo biphenyl. 
Bài viết này trình bày kết quả nghiên 
cứu phương pháp xác định các hóa chất bảo 
vệ thực vật cơ clo nhóm DDT (p,p’-DDE; 
o,p’-DDT; p,p’-DDT), nhóm HCH ( -
HCH, -HCH, -HCH) và nhóm PCB (PCB 
28, 52, 101, 118, 138, 153, 180) trong sữa 
người bằng phương pháp sắc ký khí. 
2. Thực nghiệm 
2.1. Thiết bị và hóa chất 
– Thiết bị: hệ thống sắc ký khí 7890 A 
kết hợp hệ thống bơm mẫu tự động 7683B 
(Agilent, Mỹ), thiết bị cô quay chân không 
(Buchi, Nhật), thiết bị đuổi dung môi 
(Eyela, Nhật), máy ly tâm lạnh (Hettich 
Zentrifugen, Đức), hệ chiết Soxhlet 
(Barnstead, Mỹ), hệ chưng cất phân đoạn 
Journal of Thu Dau Mot University, No 1 (14) – 2014 
 53 
(Sigma-Aldrich, Mỹ), cột chiết pha rắn 
diatomit và florisil. 
– Hóa chất: các chất gốc nhóm HCH: 
-HCH, -HCH, -HCH, nhóm DDT: p,p’-
DDE; o,p’-DDT; p,p’-DDT (Accustandard, 
Mỹ) và chuẩn hỗn hợp PCB "Mix 3" 1 ppm 
gồm 7 PCB: 28, 52, 101, 118, 138, 153, 
180 (Dr. Ehrenstorger, Đức). n-hexan, 
dietyl ete, axeton loại tinh khiết phân tích 
(Trung Quốc), được cất lại trên cột cất phân 
đoạn cao 0,8 m và kiểm tra bằng GC- ECD 
để đảm bảo không chứa các DDT, HCH và 
PCB. Florisil 30 - 60 mesh (Sigma - 
Aldrich, Mỹ) được hoạt hóa ở 1300C trong 
12 1 giờ, Na2SO4 (Merck, Đức) được 
hoạt hóa ở 4500C trong 4 giờ. 
2.2. Phương pháp nghiên cứu 
– Lấy mẫu: các mẫu sữa người (5 mẫu) 
phục vụ nghiên cứu được lấy từ các bà mẹ 
sinh sống ở xã Thủy Dương, thành phố Huế 
bằng các dụng cụ chuyên dùng. Mỗi mẫu 
lấy 30 – 40 mL, đựng trong chai thuỷ tinh 
đậy kín, giữ lạnh ở 40C ngay sau khi lấy. 
Mẫu mang về phòng thí nghiệm được bảo 
quản ở -200C cho đến khi phân tích. 
– Phương pháp sắc ký khí (GC): các 
DDT, HCH và PCB được xác định (định 
tính và định lượng) bằng hệ thống sắc ký 
khí 7890 A với detector cộng kết điện tử 
µECD, cột mao quản HP-5 MS (30 m x 
0,25 mm x 0,25 µm), dùng N2 làm khí 
mang và khí phụ trợ. Các chất được định 
tính dựa vào thời gian lưu và định lượng 
dựa vào diện tích peak bằng phương pháp 
đường chuẩn. 
– Phương pháp đánh giá độ tin cậy: độ 
lặp lại của phương pháp phân tích được 
đánh giá thông qua độ lệch chuẩn tương đối 
(RSD), độ đúng được đánh giá qua độ thu 
hồi (Rev) khi phân tích mẫu thực tế có 
thêm chuẩn. Giới hạn phát hiện (LOD) và 
giới hạn định lượng (LOQ) của phương 
pháp phân tích được xác định bằng cách 
phân tích lặp lại mẫu chuẩn và tính toán 
qua độ lệch chuẩn (S). 
3. Kết quả và thảo luận 
3.1. Khảo sát và lựa chọn điều kiện tiến 
hành sắc ký 
Tiến hành phân tích GC-µECD hỗn 
hợp chuẩn các DDT, HCH và PCB nồng độ 
10 ppb mỗi chất theo các điều kiện sắc ký 
đã công bố của các tác giả (bảng 1). Sau đó 
dựa trên sự phân tách peak, độ lớn các tín 
hiệu và thời gian hoàn thành phép phân tích 
để lựa chọn điều kiện sắc ký phù hợp. 
Khi phân tích với các điều kiện sắc ký 
của các tác giả nêu trên, sắc đồ thu được có 
sự phân tách peak tốt, không có hiện tượng 
chồng peak. Tuy nhiên, theo các điều kiện 
của Agus Sudaryanto và cs, Ennnaceur và cs, 
mặc dù sắc đồ thu được có sự phân giải peak 
tốt nhưng tín hiệu peak (chiều cao và diện 
tích) của các chất thấp hơn khi phân tích theo 
các điều kiện của các tác giả khác, hơn nữa 
thời gian phân tích lại quá dài (84 và 86 
phút). Khi phân tích theo điều kiện của 
Annika Smeds và cs, mặc dù thời gian phân 
tích ngắn, tín hiệu peak cao nhưng độ phân 
giải peak giữa -HCH và -HCH; PCB 118, 
p,p’-DDT và PCB 138 không tốt nên sẽ gây 
khó khăn khi tiến hành phân tích mẫu thực tế 
- đặc biệt là mẫu sữa người có môi trường 
mẫu khá phức tạp. Theo các điều kiện của 
Ulla Raab và cs, độ phân giải peak của các 
chất tốt hơn so với điều kiện của Annika 
Smeds và cs, tín hiệu peak cao hơn so với 
Ennnaceur và cs, Agus Sudaryanto và cs mà 
thời gian phân tích không quá dài (45,5 phút). 
Như vậy, với mục tiêu lựa chọn các điều kiện 
tiến hành sắc ký sao cho tăng được độ nhạy 
của phương pháp, giảm thời gian phân tích 
mà vẫn cho kết quả tin cậy, chúng tôi chọn 
điều kiện tiến hành sắc ký theo Ulla Raab và 
cs để tiến hành các nghiên cứu tiếp theo. 
Tạp chí Đại học Thủ Dầu Một, số 1 (14) – 2014 
 54 
Bảng 1. Các điều kiện sắc ký phân tích các DDT, HCH và PCB bằng GC-µECD 
Tác giả 
Nhiệt độ 
detector 
(
o
C) 
Nhiệt độ 
buồng bơm 
mẫu (
o
C) 
Chương trình nhiệt độ lò 
Tốc độ tăng 
nhiệt (
o
C/phút) 
Nhiệt độ đạt 
tới
(
o
C) 
Thời gian 
giữ (phút) 
Tổng thời 
gian (phút) 
Ulla Raab và cs [9] 300 285 
- 90 2 
44,5 
30 150 0 
3 204 3 
8 280 10 
Annika Smeds 
và cs [3] 
300 260 
- 130 2 
27 
6 280 0 
Agus Sudaryanto 
và cs [2] 
280 260 
- 60 1 
86 20 160 10 
2 260 20 
Ennnaceur và cs [4] 300 250 
- 50 2 
84 5 160 0 
2 260 10 
Các điều kiện khác được cố định: tốc độ dòng pha động: 1,5 mL/phút; tốc độ dòng khí bổ trợ: 5 mL/phút, thể 
tích mẫu bơm: 1,0 L, kiểu bơm mẫu: không chia dòng 
Sắc đồ các DDT, HCH và PCB phân tích theo các điều kiện của Ulla Raab và cs 
3.2. Khảo sát và lựa chọn quy trình 
chuẩn bị mẫu 
Sữa người có môi trường mẫu phức 
tạp, để phân tích chính xác cần có quy trình 
xử lý mẫu thích hợp đảm bảo không mất 
chất phân tích, đồng thời loại bỏ được các 
chất cản trở trước khi tiến hành định lượng. 
Dựa trên các công trình đã công bố của các 
tác giả trên thế giới, chúng tôi đề xuất 2 
quy trình chuẩn bị mẫu để xác định các 
DDT, HCH và PCB như sau: 
– Quy trình 1: Cho 10 g sữa hấp thụ 
lên cột diatomit (diatomit đã làm sạch được 
nhồi khô lên cột thủy tinh đường kính 2 cm). 
Rửa giải chất phân tích ra khỏi cột bằng 200 
mL dietyl ete với tốc độ rửa giải 1 mL/phút. 
Dịch chiết thu được đem cô quay chân 
không đến khô và định mức đến 8,0 mL 
bằng n-hexan. Lấy 2,0 mL dịch chiết để xác 
định hàm lượng lipid 6,0mL còn lại được 
làm sạch qua cột chiết pha rắn chứa 2 g 
florisil. Rửa giải chất phân tích ra khỏi cột 
Journal of Thu Dau Mot University, No 1 (14) – 2014 
 55 
florisil bằng 40 mL n-hexan với tốc độ 1 
mL/phút. Dịch rửa giải được cô đuổi bằng 
khí N2 về khoảng 5 mL rồi xử lý bằng 
H2SO4 đậm đặc để loại lipid. Dịch rửa giải 
sau khi xử lý axit được rửa sạch bằng nước 
cất và cô giảm thể tích về 1,0 mL bằng dòng 
khí N2, làm khan bằng Na2SO4 và bơm vào 
hệ thống GC- ECD. 
– Quy trình 2: Cho 10 g sữa vào ống ly 
tâm, tiến hành ly tâm với tốc độ 3000 
vòng/phút trong 90 phút và ở 50C để tách lấy 
lớp chất béo. Làm khô lớp chất béo bằng 
Na2SO4 khan. Cho phần chất béo đã được 
làm khô vào bao chiết và tiến hành chiết với 
200 mL hỗn hợp dung môi n-hexan và dietyl 
ete (tỷ lệ 1:3) trong 7 giờ bằng kỹ thuật chiết 
Soxhlet. Dịch chiết sau đó được cô quay chân 
không đến khô và định mức đến 8,0 mL bằng 
n-hexan. Các bước tiếp theo tiến hành tương 
tự như ở quy trình 1. 
Đối với mỗi quy trình, chúng tôi tiến 
hành 2 thí nghiệm song song trên cùng một 
mẫu: 01 thí nghiệm trên mẫu sữa không thêm 
chuẩn và 01 thí nghiệm trên mẫu sữa có thêm 
chuẩn hỗn hợp các DDT, HCH và PCB 
(thêm 100 µL dung dịch chuẩn hỗn hợp 100 
ppb mỗi chất). Độ thu hồi là cơ sở để lựa 
chọn quy trình chuẩn bị mẫu (bảng 2). 
Bảng 2. Độ thu hồi với hai quy trình chuẩn bị 
mẫu khác nhau 
Tên chất 
Độ thu hồi (%) 
Quy trình 1 Quy trình 2 
-HCH 89 65 
-HCH 132 299 
-HCH 108 132 
p,p'-DDE 80 204 
o,p'-DDT 88 35 
p,p'-DDT 127 122 
PCB 28 146 -10 
PCB 52 115 2 
PCB 101 137 0 
PCB 118 83 0 
PCB 138 138 11 
PCB 153 118 17 
PCB 180 108 12 
Kết quả ở bảng 2 cho thấy quy trình 1 
có độ thu hồi các chất phân tích cao (80 - 
146%), sắc đồ thu được có đường nền thấp. 
Đối với quy trình 2, độ thu hồi rất thấp: 
8/13 chất có độ thu hồi < 50%, -HCH và 
p,p'-DDE có độ thu hồi > 200%. Như vậy, 
quy trình 1 được lựa chọn để chuẩn bị mẫu 
phân tích các DDT, HCH và PCB trong 
mẫu sữa người. 
3.3. Đánh giá độ tin cậy của phương 
pháp phân tích 
Với những điều kiện tiến hành sắc ký đã 
chọn, chúng tôi tiến hành đánh giá độ tin cậy 
của phương pháp phân tích thông qua các 
yếu tố: độ lặp lại, độ đúng, giới hạn phát hiện 
(LOD) và giới hạn định lượng (LOQ). 
– Độ lặp lại: tiến hành đo lặp lại 3 lần 
dung dịch chuẩn hỗn hợp các DDT, HCH 
và PCB ở 2 mức nồng độ 5 ppb và 50 ppb 
mỗi chất. Kết quả ở bảng 3 cho thấy: p,p’-
DDT và p,p’-DDE có độ lặp lại kém nhất ở 
cả 2 mức nồng độ 5 và 50 ppb, các chất 
còn lại cho độ lặp lại tốt. So sánh với độ 
lệch chuẩn tương đối tối đa cho phép trong 
nội bộ phòng thí nghiệm tính theo hàm 
Horwitz: RSDTN = ½ RHHSDHorwitz = 
½ 2(1-0,5 lgC)HH = ½ 2(1-0,5 lg5/109) = 
17,8% (ở 5 ppb) = ½ 2(1-0,5 lg50/109) = 
12,6% (ở 50 ppb), cho thấy độ lặp lại của 
phương pháp là chấp nhận được (theo 
Horwitz, độ lặp lại của phương pháp phân 
tích chấp nhận được khi RSD RSDTN = 
½ RSDH). 
– Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn 
định lượng (LOQ): Tiến hành phân tích lặp 
lại 9 lần dung dịch chuẩn hỗn hợp các DDT, 
HCH và PCB nồng độ 0,5 ppb mỗi chất. 
Tính toán độ lệch chuẩn S từ 9 phép đo lặp 
lại. LOD và LOQ được tính theo công thức: 
LOD = 3.S và LOQ = 10.S. 
Tạp chí Đại học Thủ Dầu Một, số 1 (14) – 2014 
 56 
Bảng 3. Độ lặp lại (theo diện tích peak) 
Tên chất 
Nồng độ 5 ppb Nồng độ 50 ppb 
Lần 1 
(x10
7
) 
Lần 2 
(x10
7
) 
Lần 3 
(x10
7
) 
RSD 
(%) 
Lần 1 
(x10
7
) 
Lần 2 
(x10
7
) 
Lần 3 
(x10
7
) 
RSD 
(%) 
-HCH 3,03 3,05 3,00 0,8 6,50 6,46 6,46 0,4 
-HCH 0,41 0,41 0,40 1,4 2,09 2,07 2,07 0,6 
-HCH 2,03 2,02 2,00 0,8 3,66 3,63 3,61 0,7 
p,p'-DDE 9,01 8,86 8,60 2,4 14,4 15,70 15,70 4,9 
o,p'-DDT 1,00 1,00 0,96 2,3 1,59 1,59 1,60 0,4 
p,p'-DDT 1,06 1,03 1,00 2,9 2,22 2,57 2,54 7,9 
PCB 28 3,02 3,09 3,00 1,6 2,87 2,86 2,89 0,5 
PCB 52 2,08 2,04 2,01 1,7 1,80 1,79 1,80 0,3 
PCB 101 3,05 3,00 3,08 1,3 2,71 2,72 2,73 0,4 
PCB 118 4,11 4,00 3,93 2,3 3,58 3,57 3,59 0,3 
PCB 153 4,00 4,00 3,85 2,2 3,09 3,09 3,10 0,2 
PCB 138 4,13 3,95 4,00 2,3 4,03 4,00 4,02 0,4 
PCB 180 4,00 4,09 3,91 2,3 4,78 4,79 4,81 0,3 
Kết quả bảng 4 cho thấy phương pháp đạt được giới hiện phát hiện thấp: LOD của các HCH, 
DDT và PCB tương ứng trong khoảng 0,01 – 0,06 ppb, 0,02 – 0,04 ppb và 0,01 – 0,05 ppb. 
Bảng 4. Kết quả xác định LOD và LOQ 
Tên chất 
LOD 
(ppb) 
LOQ 
(ppb) 
Tên chất 
LOD 
(ppb) 
LOQ 
(ppb) 
-HCH 0,01 0,03 PCB 28 0,02 0,06 
- HCH 0,03 0,10 PCB 52 0,02 0,05 
-HCH 0,06 0,19 PCB 101 0,01 0,05 
p,p'-DDE 0,02 0,08 PCB 118 0,04 0,12 
o,p'-DDT 0,04 0,15 PCB 153 0,03 0,09 
p,p'-DDT 0,04 0,13 PCB 138 0,03 0,11 
 PCB 180 0,05 0,18 
– Độ đúng: độ đúng của phương pháp 
phân tích được đánh giá qua độ thu hồi (Rev) 
khi phân tích mẫu thực tế có thêm chuẩn: 
100
x
xx
Rev(%)
1
02 
Trong đó, xo: nồng độ chất phân tích 
trong mẫu (không thêm chuẩn), x1: nồng độ 
chất phân tích thêm chuẩn vào mẫu, x2: nồng 
độ chất phân tích trong mẫu đã thêm chuẩn. 
Tiến hành 2 thí nghiệm song song 
trên cùng một mẫu thực tế: 1 thí nghiệm 
trên mẫu thực tế không thêm chuẩn và 1 
thí nghiệm trên mẫu thực tế có thêm 
chuẩn các DDT, HCH và PCB (thêm 100 
µL dung dịch chuẩn hỗn hợp 100 ppb 
mỗi chất), khối lượng mẫu sữa là 10 g. 
Tiến hành xử lý mẫu theo quy trình đã 
lựa chọn như trên. 
Journal of Thu Dau Mot University, No 1 (14) – 2014 
 57 
Bảng 5. Kết quả xác định độ đúng 
Tên chất 
x0 (ng/g 
lipid) 
x2 (ng/g 
lipid) 
x1 (ng/g 
lipid) 
Rev 
(%) 
-HCH 0,2 26,5 29,4 89 
- HCH 42,2 81,0 29,4 132 
-HCH 0,7 32,4 29,4 108 
p,p'-DDE 292 335 29,4 146 
o,p'-DDT 6,2 40,0 29,4 115 
p,p'-DDT 62,6 103 29,4 137 
PCB 28 2,1 25,7 29,4 80 
PCB 52 0,8 26,6 29,4 88 
PCB 101 2,1 26,6 29,4 83 
PCB 118 4,3 41,6 29,4 127 
PCB 153 38,2 72,8 29,4 118 
PCB 138 45 85,6 29,4 138 
PCB 180 21,9 53,7 29,4 108 
Độ thu hồi của các chất (bảng 5) dao 
động trong khoảng 80 đến 146%. Thông 
thường, khi phân tích các hóa chất bảo vệ 
thực vật cơ clo và polyclo biphenyl trong 
các đối tượng có môi trường mẫu phức tạp 
như mẫu sinh vật, mẫu sữa, thì độ thu 
hồi này nằm trong giới hạn cho phép [7]. 
4. Kết luận 
Nghiên cứu này đã tìm ra các điều kiện 
thực nghiệm thích hợp để xác định các hóa 
chất bảo vệ thực vật cơ clo nhóm DDT, nhóm 
HCH và các PCB trong mẫu sữa người: 
– Các điều kiện tiến hành sắc ký: dùng 
hệ thống GC-µECD với cột tách HP-5MS, 
khí mang N2, nhiệt độ buồng bơm mẫu 
285
o
C, nhiệt độ detector 300oC, chương 
trình nhiệt độ lò: nhiệt độ đầu cột 900C, giữ 
2 phút; tăng lên 1500C với tốc độ tăng nhiệt 
30
0C/phút; tăng lên 2040C với tốc độ tăng 
nhiệt 30C/phút, giữ 3 phút và tăng lên 
280
0
C với tốc độ tăng nhiệt 80C/phút, giữ 
10 phút. 
 – Quy trình xử lý mẫu: chiết mẫu qua 
cột chứa 10 g diatomit - rửa giải chất phân 
tích ra khỏi cột bằng 200 mL dietyl ete - 
làm sạch mẫu bằng kỹ thuật chiết pha rắn 
dùng 2 g florisil - rửa giải chất phân tích ra 
khỏi cột chiết pha rắn bằng 40 mL n-hexan 
- loại lipid bằng H2SO4 đậm đặc. 
* 
STUDY ON SIMULTANEOUS DETERMINATION OF ORGANOCHLORINE 
PESTICIDES AND POLYCHLORINATED BIPHENYLS IN HUMAN BREAST 
MILK BY GAS CHROMATOGRAPHY 
Thuy Chau To
(1)
, Le Thi Huynh Nhu
(1)
, Nguyen Van Hop
(2)
, Hoang Trong Si
(3)
(1) Thu Dau Mot University, (2) Hue University of Sciences, 
 (3) Hue University of Medicine and Pharmacy 
ABSTRACT 
A method for determination of organochlorine pesticides (a-HCH, b-HCH, g-HCH, p,p’-
DDE, o,p’-DDT and p,p’-DDT) and polychlorinated biphenyls (PCB 28, 52, 101, 118, 138, 
153 and 180) in human breast milk has been proposed. The identification and quantification of 
these compounds was carried out based on gas chromatography system (GC) with micro-
electron capture detector (mECD) and fused capillary column (HP-5MS, 30 m lenght x 
0,25 mm I. D. x 0,25 mm film thickness). After optimization, the determination method 
obtained the limits of detection, the relative standard deviations and the recoveries in the 
range of 0.01 – 0.06 ppb, 0.2 – 7.9% and 80 – 146%, respectively. 
Tạp chí Đại học Thủ Dầu Một, số 1 (14) – 2014 
 58 
TÀI LIỆU THAM KHẢO 
[1] Beyer, M. Biziuk, “Comparison of efficiency of different sorbents used during clean-up 
of extracts for determination of polychlorinated biphenyls and pesticide residues in low-
fat food”, Food Research International, 43 (2010), pp. 831 - 837. 
[2] Agus Sudaryanto, Tatsuya Kunisue, Natsuko Kajiwara, Hisato Iwata, Tussy A. Adibroto, 
Phillipus Hartono, Shinsukke Tanabe, “Specific accumulation of organochlorines in 
human breast milk from Indonesia: Levels, distribution, accumulation kinetics and infant 
health risk”, Environmental Pollution, 139 (2006), pp. 107 - 117. 
[3] Annika Smeds, Pekka Saukko, “Identification and quantification of polychlorinated 
biphenyls and some endocrine disrupting pesticides in human adipose tissue from 
Finland”, Chemosphere, 44 (2001), pp. 1463 - 1471. 
[4] Ennaceur, N. Gandoura, M. R. Driss, “Distribution of polychlorinated biphenyls and 
organochlorine pesticides in human breast milk from various locations in Tunisia: 
Levels of contamination, influencing factors, and infant risk assessment”, Enviromental 
Research, 108 (2008), pp. 86 - 93. 
[5] Minh N. H., Someya M., Minh T. B., Kunisue T., Iwata H., Watanabe M., Tanabe S., 
Viet P. H., Tuyen B. C., “Persistent organochlorine residues in human breast milk from 
Hanoi and Hochiminh city, Vietnam: contamination, accumulation kinetics and risk 
assessment for infants”, Environmental Pollution, 129 (2004), pp. 431 - 441. 
[6] Minh T. B., Minh N. H., Kunisue T., Watanabe M., Iwata H., Viet P. H., Hue N. D., 
Qui V., Tuyen B. C., Tanabe S., “Persistent organic pollutants (POPs) in Vietnamese 
environment – A review of contamination, fate and toxic potential”, Annual report of 
FY 2003, 2003, Japan. 
[7] Neil T. Crosby, John A. Day, William A. Hardcastle, David G. Holcombe, Ric D. 
Treble, Quality in the analytical chemistry laboratory, 1995, John Wiley & Sons. 
[8] Nguyen Minh Tue, Agus Sudaryanto, Tu Binh Minh, Tomohiko Isobe, Shin Takahashi, 
Pham Hung Viet, Shinsuke Tanabe, “Accumulation of polychlorinated biphenyls and 
brominated flame retardant in breast milk from women living in Vietnamese e-waste 
recycling sites”, Science of the Total Environment, 408 (2010), pp. 2155 – 2162. 
[9] Ulla Rabb, Ursula Preiss, Michael Albrecht, Nabil Shahin, Harun Parlar, Hermann 
Fromme, “Concentrations of polybrominated diphenyl ethers, organochlorine 
compounds and nitro musks in mother’s milk from Germany (Bavaria)”, Chemosphere, 
72 (2008), pp. 87 - 94. 

File đính kèm:

  • pdfnghien_cuu_xac_dinh_cac_hoa_chat_bao_ve_thuc_vat_co_clo_va_p.pdf