Luận án Nghiên cứu ảnh hưởng của một số yếu tố chính đến sự hình thành lớp thấm nitơ bằng phương pháp thấm nitơ plasma xung

 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO 
TRƢỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI 
HOÀNG VĨNH GIANG 
NGHIÊN CỨU ẢNH HƢỞNG CỦA MỘT SỐ YẾU TỐ 
CHÍNH ĐẾN SỰ HÌNH THÀNH LỚP THẤM NITƠ 
BẰNG PHƢƠNG PHÁP THẤM NITƠ PLASMA XUNG 
LUẬN ÁN TIẾN SĨ KHOA HỌC VẬT LIỆU 
Hà Nội – 2016 
 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO 
TRƢỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI 
HOÀNG VĨNH GIANG 
NGHIÊN CỨU ẢNH HƢỞNG CỦA MỘT SỐ YẾU TỐ 
CHÍNH ĐẾN SỰ HÌNH THÀNH LỚP THẤM NITƠ 
BẰNG PHƢƠNG PHÁP THẤM NITƠ PLASMA XUNG 
Chuyên ngành : Kim loại học 
Mã số : 62440129 
LUẬN ÁN TIẾN SĨ KHOA HỌC VẬT LIỆU 
Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: 
PGS.TS. Nguyễn Văn Tƣ 
Hà Nội – 2016 
LỜI CÁM ƠN 
 Tôi xin chân thành cám ơn PGS. TS. Nguyễn Văn Tư người Thầy đã tận tình 
hướng dẫn, động viên, góp ý và giúp tôi trong suốt quá trình thực hiện và hoàn thành 
luận án. 
Tôi xin chân thành cám ơn toàn thể cán bộ Bộ môn Vật liệu học, Xử lý nhiệt và Bề 
mặt, đã nhiệt tình giúp đỡ tôi. 
Tôi xin cám ơn Viện Khoa học và Kỹ thuật Vật liệu, Viện Đào tạo sau đại học đã 
tạo điều kiện thuận lợi cho tôi trong quá trình thực hiện luận án. 
Xin cám ơn các Đồng nghiệp, lãnh đạo Viện Công Nghệ đã tạo điều kiện thuận lợi 
trong thời gian thực hiện nghiên cứu. 
Và tôi xin cám ơn gia đình, bạn bè đã luôn động viên và khích lệ tôi trong suốt quá 
trình thực hiện luận án. 
Hà Nội, ngày 6 tháng 9 năm 2016 
Nghiên cứu sinh 
Hoàng Vĩnh Giang 
LỜI CAM ĐOAN 
Tôi xin cam đoan: Luận án này là công trình nghiên cứu của cá nhân, được thực hiện 
dưới sự hướng dẫn khoa học của PGS.TS. Nguyễn Văn Tư. 
Các số liệu, những kết luận nghiên cứu được trình bày trong luận án này trung thực 
và chưa từng được công bố dưới bất cứ hình thức nào. 
Tôi xin chịu trách nhiệm về nghiên cứu của mình. 
Hà Nội, ngày 6 tháng 9 năm 2016 
NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC 
PGS.TS. Nguyễn Văn Tư 
NGHIÊN CỨU SINH 
Hoàng Vĩnh Giang 
i 
MỤC LỤC 
TRANG PHỤ BÌA 
LỜI CẢM ƠN 
LỜI CAM ĐOAN 
MỤC LỤC ............................................................................................................................. i 
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ TỪ VIẾT TẮT .......................................................... iii 
DANH MỤC CÁC BẢNG .................................................................................................. iv 
DANH MỤC CÁC HÌNH .................................................................................................. vi 
MỞ ĐẦU ............................................................................................................................ 1 
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN ............................................................................................... 3 
1.1. Plasma sử dụng trong công nghệ thấm nitơ plasma .............................................. 3 
1.1.1. Khái niệm plasma .......................................................................................... 3 
1.1.2. Plasma phóng điện phát sáng ........................................................................ 4 
1.1.3. Đặc tính của N2-H2 plasma trong quá trình thấm nitơ plasma ...................... 7 
1.1.4. Một số hiện tượng xảy ra trong quá trình thấm nitơ plasma ....................... 10 
1.2. Công nghệ thấm nitơ plasma ............................................................................... 13 
1.2.1. Lịch sử phát triển ......................................................................................... 13 
1.2.2. Nguyên lý công nghệ thấm Nitơ plasma ..................................................... 16 
1.2.3. Đặc trưng cấu trúc lớp thấm ........................................................................ 19 
1.2.4. Một số tính chất sử dụng của lớp thấm ....................................................... 24 
1.2.5. Quá trình hình thành lớp thấm nitơ plasma ................................................. 28 
1.2.6. Các thông số chính của công nghệ thấm nitơ plasma ................................. 32 
1.3. Tình hình nghiên cứu thấm nitơ plasma cho thép SKD61 .................................. 37 
1.3.1. Một số dạng hỏng hóc chính của khuôn bền nóng ...................................... 37 
1.3.2. Tình hình nghiên cứu trên thế giới .............................................................. 38 
1.3.3. Tình hình nghiên cứu tại Việt Nam ............................................................. 40 
1.3.4. Yêu cầu lớp thấm nitơ với khuôn bền nóng ................................................ 41 
1.4. Kết luận và hướng nghiên cứu ............................................................................ 41 
CHƢƠNG 2: PHƢƠNG PHÁP VÀ THIẾT BỊ NGHIÊN CỨU ................................... 43 
2.1. Nội dung và sơ đồ nghiên cứu ............................................................................ 43 
2.1.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của một số yếu tố chính đến hiện tượng khuếch đại 
plasma ......................................................................................................... 43 
2.1.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của các thông số công nghệ chính đến sự hình thành 
lớp thấm ...................................................................................................... 44 
2.2. Thiết bị nghiên cứu ............................................................................................. 45 
ii 
2.2.1. Thiết bị thực nghiệm ................................................................................... 45 
2.2.2. Thiết bị đánh giá tổ chức và tính chất lớp thấm .......................................... 47 
2.3. Phương pháp nghiên cứu ..................................................................................... 49 
2.3.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của một số yếu tố chính đến hiện tượng khuếch đại 
plasma ......................................................................................................... 49 
2.3.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của các thông số công nghệ chính đến sự hình thành 
lớp thấm ...................................................................................................... 52 
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN ....................................................................... 57 
3.1. Ảnh hưởng của một số thông số công nghệ chính đến khuếch đại plasma ........... 57 
3.1.1. Điều kiện hình thành khuếch đại plasma..................................................... 57 
3.1.2. Ảnh hưởng của các thông số công nghệ chính đến chiều dày plasma ........ 60 
3.1.3. Ứng dụng kết quả thực nghiệm khuếch đại plasma trong thực tế ............... 63 
3.1.4. Kết luận về hiện tượng khuếch đại plasma ................................................. 66 
3.2. Ảnh hưởng của một số thông số công nghệ chính đến sự hình thành lớp thấm . 67 
3.2.1. Ảnh hưởng của các thông số công nghệ chính đến cấu trúc lớp thấm ........ 67 
3.2.2. Ảnh hưởng của các thông số công nghệ chính đến chiều dày lớp trắng ..... 78 
3.2.3. Ảnh hưởng các thông số công nghệ lên chiều sâu lớp thấm ....................... 84 
3.2.4. Ảnh hưởng các thông số công nghệ lên sự phân bố độ cứng trong lớp thấm .......... 95 
3.2.5. Ứng dụng thấm thép SKD61 với yêu cầu lớp thấm khác nhau ................... 98 
3.2.6. Kết luận ảnh hưởng các thông số công nghệ lên lớp thấm khi thấm thép 
SKD61 ...................................................................................................... 104 
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ......................................................................................... 105 
DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ CỦA LUẬN ÁN ................... 106 
TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................................... 107 
PHỤ LỤC ........................................................................................................................ 113 
iii 
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ TỪ VIẾT TẮT 
1. Danh mục các chữ viết tắt 
Cr Nguyên tố Crôm 
C Nguyên tố Các-bon 
Ni Nguyên tố Niken 
Mo Nguyên tố Mô-lip-đen 
V Nguyên tố Va-na-đi 
Fe Nguyên tố Sắt 
N Nguyên tố Nitơ 
NH3 Nguyên tố amôniắc 
N2 Khí Nitơ 
H2 Khí Hyđrô 
Ar Khí Ac-gông 
R Hằng số khí lý tưởng 
TN Thí nghiệm 
DCPN Phương pháp DCPN (Direc current plasma nitriding) 
ASPN Phương pháp ASPN (Active screen plasma nitriding) 
PDN Phương pháp PDN (Post discharged nitriding) 
PPN Phương pháp PPN (Pulsed plasma nitriding) 
EDX Phổ phân tán tia X theo năng lượng (Energy dispersive spectroscopy) 
SEM Hiển vi điện tử quét (Scanning electron microsope) 
XRD Nhiễu xạ tia X 
OES Quang phổ phát xạ quang học (Optical emission spectrometter) 
2. Các ký hiệu 
α Pha ferit 
 Pha austenit 
’ Nitơrit sắt (Fe4N) 
 Nitơrit sắt (Fe2-3N) 
HV0,1 Độ cứng tế vi tải trọng 100g 
HV0,3 Độ cứng tế vi tải trọng 300g 
D Hệ số khuếch tán 
Q Năng lượng hoạt hóa 
T Nhiệt độ 
V Thể tích 
o
C Đơn vị nhiệt độ (độ Celcius) 
o
K Đơn vị nhiệt độ (độ Kelvin) 
Pa Pascal 
Ko Hằng số tốc độ thấm cực đại khi Q = 0 
K Hằng số tốc độ thấm 
k Hệ số nhiệt độ thấm 
d Chiều sâu lớp thấm 
SN Tỉ số tín hiệu tiếng ồn 
t Thời gian 
p Áp suất 
l Lít 
Φ Đường kính lỗ, kích thước khe hở 
iv 
DANH MỤC CÁC BẢNG 
Bảng 1.1. Ảnh hưởng của một yếu tố lên mật độ dòng .................................................... 8 
Bảng 1.2. Phân bố % các ion đến catôt, áp suất 800 Pa ................................................... 9 
Bảng 1.3. Ảnh hưởng một số thông số công nghệ thấm đến lớp thấm ........................... 33 
Bảng 1.4. Ảnh hưởng của thành phần khí thấm đến thành phần lớp trắng..................... 36 
Bảng 1.5. Tổng hợp một số kết quả nghiên cứu thấm nitơ plasma thép SKD61 trên thế giới ...... 40 
Bảng 2.1. Điện áp ở các áp suất khác nhau .................................................................... 50 
Bảng 2.2. Thành phần của mẫu thép thí nghiệm ............................................................ 52 
Bảng 2.3. Điện áp sử dụng khi thấm ở áp suất và nhiệt độ khác nhau ........................... 54 
Bảng 2.4. Quy hoạch thực nghiệm Taguchi L9 .............................................................. 56 
Bảng 3.1. Ảnh hưởng của đường kính lỗ và áp suất bắt đầu (Pbđ) và áp suất kết thúc 
(Pkt) khuếch đại plasma .................................................................................. 59 
Bảng 3.2. Ảnh hưởng của áp suất tới chiều dày plasma ................................................. 61 
Bảng 3.3. Ảnh hưởng của thành phần khí và nhiệt độ đến chiều dày plasma ................ 62 
Bảng 3.4. Kết quả chiều dày plasma và 1/p .................................................................... 63 
Bảng 3.5. Kết quả chiều dày lớp trắng và tỷ số SN cho từng loại thí nghiệm ................ 78 
Bảng 3.6. Giá trị tỷ số SN và mức ảnh hưởng 4 thông số đến chiều dày lớp trắng ........ 79 
Bảng 3.7. Mối liên quan giữa chiều dày lớp trắng và từng mức thông số ...................... 80 
Bảng 3.8. Chiều dày lớp trắng với thành phần khí thấm khác nhau ở 200Pa và 400Pa . 82 
Bảng 3.9. Chiều dày lớp trắng với thành phần khí thấm khác nhau ở 600Pa. ................ 83 
Bảng 3.10. Kết quả thực nghiệm xác định chiều sâu lớp thấm ........................................ 84 
Bảng 3.11. Tỷ số SN và mức độ ảnh hưởng 4 thông số lên chiều sâu lớp thấm .............. 84 
Bảng 3.12. Giá trị trung bình và xếp hạng sự phụ thuộc của chiều sâu lớp thấm ............ 85 
Bảng 3.13. Chiều sâu lớp thấm d với thành phần khí thấm mức 1 ................................... 87 
Bảng 3.14. Chiều sâu lớp thấm với thành phần khí thấm mức 2 ...................................... 88 
Bảng 3.15. Chiều sâu lớp thấm với thành phần khí thấm mức 3 ...................................... 89 
Bảng 3.16. Tổng hợp hệ số nhiệt độ thấm ở các điều kiện thấm khác nhau .................... 89 
Bảng 3.17. Kết quả bổ sung chiều sâu lớp thấm ............................................................... 90 
Bảng 3.18. Chiều sâu lớp thấm thực nghiệm và tính toán ở nhiệt độ 490oC .................... 90 
Bảng 3.19. Hệ số nhiệt độ k và hằng số tốc độ thấm K ở các nhiệt độ khác nhau ........... 92 
Bảng 3.20. Tính toán giá trị hằng số Ko ........................................................................... 93 
Bảng 3.21. Kết quả bổ sung .............................................................................................. 94 
Bảng 3.22. Giá trị kiểm định Fisher cho công thức xác định quan hệ ln(K)-1/T ............. 94 
v 
Bảng 3.23. Kết quả đo độ cứng tế vi lớp thấm ................................................................. 95 
Bảng 3.24. Kết quả thực nghiệm xác định độ cứng tối đa ................................................ 96 
Bảng 3.25. Tỷ số SN và xếp hạng ảnh hưởng 4 thông số lên độ cứng tối đa. .................. 96 
Bảng 3.26. Kết quả xác định chiều sâu lớp cứng d900....................................................... 97 
Bảng 3.27. Tỷ số SN và xếp hạng ảnh hưởng lên chiều sâu lớp cứng d900 ...................... 97 
Bảng 3.28. Dự đoán chiều dày lớp trắng .......................................................................... 99 
vi 
DANH MỤC CÁC HÌNH 
Hình 1.1. Quan hệ điện áp và dòng ................................................................................ 4 
Hình 1.2. Cấu trúc plasma điển hình .............................................................................. 6 
Hình 1.3. Quan hệ giữa áp suất và điện áp sử dụng trong thấm nitơ plasma ................. 7 
Hình 1.4. Quan hệ điện áp – dòng với áp suất khác nhau .............................................. 8 
Hình 1.5. Hình ảnh plasma với các kích thước lỗ khác nhau ...................................... 11 
Hình 1.6. Vùng khuếch đại plasma với áp suất và kích thước khe hở khác nhau........ 12 
Hình 1.7. Mô tả sự phóng điện hồ quang ..................................................................... 13 
Hình 1.8. Sơ đồ nguyên lý thấm nitơ plasma ............................................................... 14 
Hình 1.9. Sơ đồ nguyên lý thấm nitơ sau phóng điện PDN ......................................... 15 
Hình 1.10. Sơ đồ nguyên lý thấm nitơ màn chủ động ASPN ........................................ 16 
Hình 1.11. Các tương tác trong quá trình thấm nitơ plasma .......................................... 16 
Hình 1.12. Cơ chế thấm nitơ plasma theo mô hình Kolbel ........................................... 18 
Hình 1.13. Cơ vận chuyển nitơ vào bề mặt thấm ........................................................... 19 
Hình 1.14. Cấu trúc lớp thấm nitơ điển hình ................................................................. 20 
Hình 1.15. Phân bố độ cứng sau thấm nitơ plasma với các vật liệu khác nhau ............ 21 
Hình 1.16. Ảnh hưởng một số nguyên tố hợp kim đến độ cứng lớp thấm..................... 22 
Hình 1.17. Ảnh hưởng của nguyên tố hợp kim đến chiều sâu lớp thấm ........................ 23 
Hình 1.18. Ảnh hưởng của quá trình nhiệt luyện đến độ cứng và chiều sâu lớp thấm .. 23 
Hình1.19. Mô hình ứng suất nén sinh ra trong lớp thấm ........................... ...  effect of processing temperature and time on 
the surface properties of plasma-radical nitrided SKD61 steel, Journal of ceramic 
processing research, Vol. 7, No. 2, pp. 132-135. 
[46]. James M. O’Brien, O’Brien (1991), Plasma (Ion) Nitriding, ASM Handbook Vol.4 
Heat Treating, 1991, pp. 944 – 995. 
[47]. J. Bernal, A. Medina, L. Béjar, S. Rangel, A. Juanico (2011), A diffusion model for 
coefficient identification during growth of nitrides, International journal of 
mathematical models and methods in applied sciences, Issue 2, Vol.5 
[48]. J. C. Díaz-Guillén, A. Campa Castilla, S. I. Pérez-Aguilar, E. E. Granda- Gutiérrez, 
A. Garza-Gomez, J. Candelas-Ramírez, R. Méndez-Méndez (2009), Effect of duty 
cycle on surface properties of AISI 4340 using a pulsed plasma nitriding process, 
Superficies y Vacío 22(1), 2009, pp. 1- 4. 
[49]. J. C. Diaz-Guillen, G. Vargas-Guitierrez, E. E. Granda-Guiterrez, J.S. Zamarripa-
Pina, S.I. Perez-Aguilar, J. Candelas-Ramirez, L. Alvarez-Contreas (2013), Surface 
properties of Fe4N compounds layer on AISI 4340 steel modified by pulsed plasma 
nitriding, Journal of Materials Science & Technology 2013 29 (3), pp. 287-290. 
[50]. Jerzy Cieslik, Philipe Jacquet, Brahim Tlili, Hubert Mulin (2011), Decrease of 
compound layer thickness obtained in plasma nitriding of allloyed steels by diffusion 
stage, Journal of Materials science and engineering A 1 (2011), pp. 974-980. 
[51]. Jose Solis Romero, Joaquin Oseguera Pena (2010), Tribological behaviour of a 
plasma nitrided H13 tool steel, Memorias del XVI congreso internacional annual 
de la somim 22. 
[52]. J. Walkowicz, J. Staskiewicz, K. Szafirowicz, D. Jakrzewski, G. Grzesiak, M. 
Stepniak (2012), Optimization of the ASPN process to bright nitriding of 
woodworking tools using the Taguchi approach, Jounal of Materials Engineering 
and Perfomance. 
[53]. K-E Thelning (1984), Steel and its heat treatment, second edition, Butterwoths, 
1984. 
 110 
[54]. K. Rusnak, J. Vicek (1993), Emission spectroscopy of the plasma in the cathode 
region of N2-H2 abnormal glow discharges for steel surface nitriding, J. Phys. D: 
Appl. Phys. 26: pp. 585-589. 
[55]. Kyun Taek Cho, Kyun Song, Sang Ho Oh, Young-Kook Lee, Won Beom Lee 
(2013), Surface hardening of shot peened H13 steel by enhanced nitrogen diffusion, 
Surface & Coatings Technology 232 (2013), pp. 912 – 919. 
[56]. K. Taherkhani, F. Mahboubi (2013), Investigation Nitride layers and Properties 
Surfaces on pulsed Nitrided Hot Working Steel AISI H13, Iranian Journal of 
Materials Science & Engineering Vol. 10, Number 2, June 2013. 
[57]. Kusmic, Lecture No.1-No.4 
[58]. Kyung. Sub. Jung (2011), Nitriding of iron-based ternary alloys: Fe-Cr-Ti and Fe-
Cr-Al, PhD Thesis, Stuttgart University. 
[59]. L. F. Zagonel, C. A. Figueroa, R. Droppa Jr, F. Alvarez (2006), Influence of the 
process temperature on the steel microstructure and hardening in pulsed plasma 
nitriding, Surface & coatings technology 201 (2006), pp. 452-457. 
[60]. L. F. Zagonel , E. J. Mittemeijer, F. Alvarez, (2009), The microstructure of tool 
steel after low temperature ion nitriding, Materials science and technology, Vol. 
25, No. 6, pp. 726-732(7). 
[61]. L. F. Zagonel, J. Bettini, R. L. O. Basso, P. Paredez, H. Pinto, C. M. Lepienski, F. 
Alvarez (2012), Nanosized precipitates in H13 tool steel low temperature plasma 
nitriding, Surface and Coatings Technology 2012, Vol.207, pp. 72 – 78. 
[62]. M. A. Hassouba, E. A. Mehanna (2009), Electrical Characteristics of (N2-H2) Gas 
Mixture DC Glow Discharge, International Journal of Physical Sciences Vol.4 
(11), pp. 713-721. 
[63]. M. B. Karamis (1992), Some effects of the plasma nitriding process on layer 
properties, Thin Solid Films, 217 (1992), pp. 38-47. 
[64]. Mehmet Capa, Muzaffer Tamer, Turgut Gulmez, Cengiz Tahir Bodur (2000), Life 
Enhancement of Hot -Forging Dies by Plasma Nitriding, Turkish Journal of 
Engineering & Environmental Sciences 24 (2000), pp. 111-117. 
[65]. Michael. A. Lieberman, Allan. J. Lichtenberg (2005), Principles of Plasma 
Discharges and Materials Processing (2005), second edition, John Wiley & Sons, 
Inc., Hoboken, New Jersey. 
[66]. M. U. Devi (1999), Wear behaviour of plasma nitritd tool steels, Surface and 
Coating Technology 116-119 (1999). 
[67]. M. V. Leite, C. A. Figueroa, S. Corujeira. Gallo, A. C. Rovani, R. L. O. Basso, P. 
R. Mei, I. J. R. Baumvol, A. Sinatora (2010), Wear mechanism and microstructure 
of pulsed plasma nitrided AISI H13 tool steel, Wear 269, pp. 466-472. 
[68]. M. Zlatanovic, N. Popovic, Z. Bogdanov, S. Zlatanovic (2003), Pulsed plasma-
oxidation of nitride steel samples, Surface and coatings technology 174-175 (2003), 
pp. 1220-1224. 
[69]. N.E. Vives Dı´az, R.E. Schacherl, L.F. Zagonel, E.J. Mittemeijer (2008), Influence 
of the microstructure on the residual stresses of nitrided iron–chromium alloys, 
Acta Materialia 56 (2008), pp.1196–1208 
[70]. O. Belahssen, A. Chala, S. Benramache, B. Djamel, Ch. Foued (2014), Effect of gas 
mixture H2-N2 on microstructure and microhardness of steel 32CDV13 nitrided by 
plasma, International journal of engineering transactions A: basics vol. 27, No. 4 
(2014), pp. 621-624. 
[71]. Okba Belahssen, Abdellouahed Chala (2012), Microstructure of low alloyed steel 
32CDV13 nitrided by plasma, International journal of scicence and engineering 
investigation, Vol. 1, issue 11, 2012. 
 111 
[72]. Patama Visuttipitukul, Chuleeeporn Paa-rai, Kuwahara Hideyuki (2006), Effect of 
decarburization on microstructure of DC-plasma nitride H13 tool steel, Journal of 
metals, Materials and minerals, Vol. 16, No. 2, pp. 1-6. 
[73]. Paul Hubbard (2007), Characterisation of a Commercial Active Screen Plasma 
Nitriding System. 
[74]. Plasma nitriding in Comparison with Gas Nitriding, Nition GmbH 
[75]. Pokorny Zdenek, Kadlec Jarromir, Hruby Vojtech, Joska Zdenek, Tran Dung 
Quang (2011), Mechanical properties of steels after plasma nitriding process, 
Journal of Materials Science and Engineering A 1 (2011), pp. 42-45. 
[76]. P. Panjan, R. Kirn, M. Sokovic (2012), Improvement of dies casting tools with 
duplex treatment, Conference Proceedings, 11
th
 International Scientific Conference, 
Achievements in Mechanical & Materials Engineering AMME 2012. 
[77]. Ravindra. Kumar, Ram. Prakash, J. Alphonsa, Jalaj Jain, A. Pareek, P. A. Rayjada, 
P. M. Raole, S. Mukherjee (2012), Impact of forging conditions on plasma nitride 
hot-forging dies and punches, Journal of Materials Science Research, Vol. 1, No. 4 
[78]. R. E. Schacherl (2004), Growth Kinetics and Microstructure of Gaseous Nitrided 
Iron Chromium Alloys, Dissertation an der Universitat Stuttart. 
[79]. R. E. Schacherl, P.C.J. Graat, and Mittemeijer (2004), The Nitiding Kinetics of Ion-
Chromium Alloys; The Role of Excess Nitrogen: Experiments and Modelling, 
Metallurgical and Materials Transaction A Volume 35A, pp. 3387 -3398. 
[80]. S. Ben Slima (2012), Ion and Gas Nitriding Applied to Steel Tool for Hot Work 
X38CrMoV5 Nitriding Type: Impact on the Wear resistance, Materials Sciences 
and Applications, 2012, 3, pp. 640 – 644. 
[81]. S. Janosi, Z. Kolozsvary, A. Kis (2004), Controlled Hollow Cathode Effect: New 
Possibilities For Heating Low-Pressure Farnace, Metal Science and Treatment 
Vol.46 No. 7-8, pp. 310-316. 
[82]. S. Kama (2012), Application of Taguchi Methode in Indian Industry, International 
Journal of Emerging Technology and Advanced Engineering, Vol.2 (11), 2012, pp. 
387-391. 
[83]. S. Parascandola (2001), Nitrogen transport during ion nitriding of austenitic 
stainless steel. 
[84]. S. Phadke (1989), Quality Engineering Using Robust Design, PTR Printice – Hall, 
Inc, 1989. 
[85]. S. R. Hosseini, F. Ashrafizadeh (2008), Evaluation of Nitrogen Diffusion in Plasma 
Nitrided Iron by Various Characterization Techniques, International Journal of 
ISSI, Vol.5 No.2, pp. 29-35. 
[86]. S. R. Hosseini, F. Ashrafizadeh, A. Kermanpur (2010), Calculation and 
experimentation of the compound layer thickness in gas and plasma nitriding of 
ion, Iranian journal of science & technology, transaction B: engineering, Vol. 34, 
No. B5, pp. 553-566. 
[87]. S. S. Akhar, A. F. M. Arif, Bekir Sami Yilbas (2009), Evaluation of gas nitriding 
process with in-process variation of nitriding potential for AISI H13 tool steel, The 
international Journal of advanced manufacturing technology. 
[88]. Sai Ramudu Meka (2011), Nitriding of iron-based binary and ternary alloys: 
microstructural development during nitride precipitation, PhD Thesis, University 
Stuttgart. 
[89]. Santiago Corujeira Gallo (2009), Active screen plasma surface engineering of 
austenitic stainless steel for enhanced tribological and corrosion properties, A 
thesis submitted to the University of Birmingham. 
 112 
[90]. Santosh. S. Hosmani (2006), Nitriding of Iron-based Alloys: the Role of Excess 
Nitrogen, PhD Thesis, University Stuttgart. 
[91]. Sandro D. Oliveira (2007), Simultaneous plasma nitriding and ageing treatments of 
precipitation hardenable plastic mould steel, Materials and Design 28, pp. 1714 – 1718. 
[92]. Shengli Ma, Kewei Xu, Wanqi Jie (2005), Plasma nitrided and TiCN coated AISI 
H13 steel by pulsed dc PECVD and its application for hot-working dies, Surface & 
coating technology 191, pp. 201-205. 
[93]. Tadeusz Burakowski (1999), Surface Engineering Of Metals: Principles, 
Equipments, Technologies, CRC Press LLC, USA. 
[94]. Tasuhiko Aizawa, Hideyuki Kuwahar (2003), Plasma nitriding as an 
environmentally benign surface structuring process, Materials Transactions Vol. 
44, No.7, pp. 1303 -1310. 
[95]. U. Huchel, S. Stramke, J. Crokrem, Plused Plasma Nitriding of Tools, 
www.eltropuls.de 
[96]. U. Huchel, S. Stramke, Plused Plasma Nitriding of Sintered Parts – Production 
Experiences, www.pulsplamanitrien.de 
[97]. U. Huchel (2000), Short Description of Pulsed Plasma Nitriding, 
www.pulsplamanitrien.de 
[98]. V.I. Dimitrov, J. D’Haan, G. Knuyt, C. Quasyhaegens, L. M. Stals (1996), A 
diffusion model of metal surface modification during plasma nitriding, App. Phys. 
A 63, pp. 475-480. 
[99]. V.I. Dimitrov, J. D’Haen, G. Knuyt, C. Quaeyhaegens, L. M. Stals (1999), 
Modeling of nitride layer formation during plasma nitriding of iron, Computational 
materials science 15 (1999), pp. 22-34. 
[100]. Visuttipitukul P. , Paa-rai C. , Kuwahara H. , (2006), Characterization of plasma 
nitrided AISI H13 tool steel, Acta Metallurgica Slovaca, 12, 2006, 3, pp. 264-274. 
[101]. Vivek. Joshi, Amit. Srivasta, Rajiv. Shivpuri, Edward. Rolinski (2003), 
Investigating ion nitriding for the reduction of dissolution and soldering in die-
casting shot sleeves, Surface and Coating technology 163-164 (2003), pp. 668-673. 
[102]. W. Rembges, W. Oppel (1993), Process control of plasma nitriding and plasma 
nitrocarburizing in industry, Surface and Coatings Technology 59 (1993), pp. 129-
134. 
[103]. X. Lifang, Y. Mufu (1989), Mathematical Models of Nitrogen Concentration Profile 
of Ion Nitrided Layers and Computer Simulation, Acta Metallurgica Sinica (English 
edition), Series B, Vol.2, No. 1, pp. 18-26. 
[104]. Yoshiyuki Funaki, Kyouji Itou, Mikio Fujioka, Ryouchi Urao (2002), Plasma bright 
nitriding of tool steel, Journal-Surface finishing society of Japan, Vol. 53, No. 11, 
pp. 765-770. 
[105]. Y. Sun, T. Bell (1991), Plasma surface engineering of low alloy steel, Materials 
Science and Engineering A224, pp. 419-434. 
[106]. Y. Sun, T. Bell (1997), A numerical model of plasma nitriding of low alloy steels, 
Materials Science and Engineering A224, pp. 33-47. 
[107]. Yasuo Takahashi, Katsunori Inoue, Yan Li, Isao Kawaguchi (1993), Glow Plasma 
Behaviour in Nitriding Process, Transactions of JWRI, Vol. 22, No. 1, pp. 13-19. 
 113 
PHỤ LỤC 
Phụ lục 1: Kết quả phân tích hiển vi điện tử quét SEM 
1. Mẫu M0 
 114 
2.Mẫu M3 
 115 
 116 
Phụ lục 2: Kết quả phân tích X-Ray 
1. Mẫu M0 
VNU-HN-SIEMENS D5005- Mau thep SKD61 - 0
06-0694 (*) - Chromium, syn - Cr - Y: 50.00 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056
06-0696 (*) - Iron, syn - Fe - Y: 51.51 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056
File: Thanh-Thep SKD61-0.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1.0 s - Temp.: 25.0 °C (Room) - Anode: Cu - Creation: 09/01/15 16:42:46
L
in
 (
C
p
s
)
0
100
200
300
400
500
2-Theta - Scale
10 20 30 40 50 60 70
d
=
2
.0
3
1
0
d
=
1
.4
3
6
9
2. Mẫu M3 
VNU-HN-SIEMENS D5005- Mau thep SKD61 - 3
31-0619 (Q) - Iron austenite - (Fe,C) - Y: 7.64 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056
03-0955 (D) - Iron Nitride - Fe4.4N - Y: 5.00 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056
03-1179 (D) - Iron Nitride - FeN - Y: 5.00 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056
02-1100 (D) - Iron Nitride - Fe3N - Y: 5.45 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056
File: Thanh-Thep SKD61-3.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1.0 s - Temp.: 25.0 °C (Room) - Anode: Cu - Creation: 09/01/15 17:17:06
L
in
 (
C
p
s
)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
130
140
150
2-Theta - Scale
10 20 30 40 50 60 70
d
=
2
.3
3
2
1
d
=
2
.1
8
9
0
d
=
2
.0
5
9
2
d
=
1
.9
0
4
9
d
=
1
.8
0
6
1
d
=
2
.0
9
0
5
d
=
1
.5
9
2
9
 117 
3.Mẫu M5 
VNU-HN-SIEMENS D5005- Mau thep SKD61 - 5
31-0619 (Q) - Iron austenite - (Fe,C) - Y: 7.64 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056
06-0694 (*) - Chromium, syn - Cr - Y: 49.09 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056
06-0696 (*) - Iron, syn - Fe - Y: 32.73 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056
File: Thanh-Thep SKD61-5.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1.0 s - Temp.: 25.0 °C (Room) - Anode: Cu - Creation: 09/01/15 17:51:21
L
in
 (
C
p
s
)
0
100
200
300
2-Theta - Scale
10 20 30 40 50 60 70
d
=
2
.0
2
9
4
d
=
2
.0
7
6
5
d
=
1
.8
0
0
3
d
=
1
.4
3
6
9
4.Mẫu M7 
VNU-HN-SIEMENS D5005- Mau thep SKD61 - 7
31-0619 (Q) - Iron austenite - (Fe,C) - Y: 20.00 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056
03-0955 (D) - Iron Nitride - Fe4.4N - Y: 5.00 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056
03-1179 (D) - Iron Nitride - FeN - Y: 5.00 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056
02-1100 (D) - Iron Nitride - Fe3N - Y: 5.45 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056
File: Thanh-Thep SKD61-7.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1.0 s - Temp.: 25.0 °C (Room) - Anode: Cu - Creation: 09/01/15 18:26:27
L
in
 (
C
p
s
)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
130
140
150
2-Theta - Scale
10 20 30 40 50 60 70
d
=
2
.0
6
4
6
d
=
1
.8
0
5
2
d
=
2
.3
4
6
1
d
=
2
.1
9
7
8
d
=
1
.9
0
2
0
d
=
1
.5
9
7
5
d
=
1
.3
5
2
5
 118 
Phụ lục 3: Đo chiều dày lớp trắng và chiều sâu lớp thấm